2-氯-3-氨基吡啶及其盐酸盐的制备方法

    公开(公告)号:CN114716368B

    公开(公告)日:2024-04-12

    申请号:CN202210158898.X

    申请日:2022-02-21

    Abstract: 公开了2‑氯‑3‑氨基吡啶及其盐酸盐的制备方法,它以3‑氨基吡啶为原料,在盐酸存在下与氯气在连续流操作的平推流反应器中接触进行氯化反应,得到包括2‑氯‑3‑氨基吡啶、2,6‑二氯‑3‑氨基吡啶及其盐酸盐的混合物;其中所述平推流反应器具有b、c和a三个进料口,该三个进料口沿所述平推流反应器的长度方向以这样的方式排列,即b口与c口的进料先混合后再与a口进料混合;按摩尔计,40%~60%的盐酸用于溶解3‑氨基吡啶后作为物料A由所述平推流反应器的a口进料;剩余盐酸为物料B股由所述平推流反应器的b口进料;氯气作为物料C由所述平推流反应器的c口进料。

    一种1-[(4-氯苯基)甲基]-2-氧代环戊烷甲酸酯的制备方法

    公开(公告)号:CN103539670B

    公开(公告)日:2016-08-17

    申请号:CN201310529344.7

    申请日:2013-10-30

    Abstract: 本发明公开了一种1?[(4?氯苯基)甲基]?2?氧代环戊烷甲酸酯的制备方法,包括如下步骤:向非质子溶剂中加入碱金属碳酸盐或碱土金属碳酸盐,将2?氧代环戊烷甲酸甲酯和2?氧代环戊烷甲酸乙酯中的一种以及4?氯苄基氯加入所述非质子溶剂中,搅拌,在碘化物催化下,常压加热回流反应8~36小时,反应完成后,将反应产物过滤,所得滤液蒸馏回收非质子溶剂后,得到最终产物;所述最终产物中,1?[(4?氯苯基)甲基]?2?氧代环戊烷甲酸酯的纯度为大于95%,收率高于95%。所述制备方法反应条件温和、操作简单、制得产物收率高、纯度高,有利于开展工业化生产。

    一种羰化合成醋酸的生产方法

    公开(公告)号:CN102757329B

    公开(公告)日:2015-02-25

    申请号:CN201210271420.4

    申请日:2012-08-01

    Abstract: 本发明公开了一种羰化合成醋酸的生产方法,以甲醇或甲醇的衍生物为原料,与液体反应组合物羰化合成醋酸,反应温度为170~210℃,反应压力为2.0~6.0Mpa,且在闪蒸器或后续管道中持续通入还原性气体。所述的液体反应组合物包括:铑催化剂、碘甲烷助催化剂、醋酸甲酯、醋酸、水、碱金属碘盐,以及作为稳定剂和促进剂的变价金属盐。本发明在变价金属盐与还原性气体协同作用下,使得铑催化剂可以在低水含量的条件下保持高的稳定性,并能减缓碘盐对铑催化剂稳定性能的不利影响,提高其在低水条件下的反应活性,且副产物丙酸和不饱和化合物的含量减少,从而可以低能耗生产醋酸。

    2,3,4,5,6-五氟苯腈的制备方法

    公开(公告)号:CN104151196A

    公开(公告)日:2014-11-19

    申请号:CN201410338985.9

    申请日:2014-07-16

    Abstract: 本发明涉及一种2,3,4,5,6-五氟苯腈的制备方法,主要解决现有技术中存在反应温度高、反应时间长、反应收率较低、污染严重的问题。本发明通过采用一种2,3,4,5,6-五氟苯腈的制备方法,向反应器中加入包括2,3,4,5,6-五氯苯腈、溶剂、脱水剂,共沸脱水后加入N双-(N-双(二甲胺基)亚甲基)-氯化亚胺盐催化剂、氟化盐的物质,继续共沸脱水,然后在温度为170~230℃下反应,得到的反应液经过滤除盐,滤液进入精馏釜进行减压蒸馏,得到2,3,4,5,6-五氟苯腈产品的技术方案较好地解决了上述问题,可用于2,3,4,5,6-五氟苯腈的制备中。

    一种抗氧剂1076的精制方法
    10.
    发明公开

    公开(公告)号:CN103724202A

    公开(公告)日:2014-04-16

    申请号:CN201410011068.X

    申请日:2014-01-10

    CPC classification number: C07C67/60 C07C69/732

    Abstract: 将抗氧剂1076粗品溶于一定量有机溶剂中,将抗氧剂1076的还原剂配成一定浓度水溶液,与抗氧剂1076进行还原反应,反应完成后,利用稀酸中和还原剂,有机相经水洗,分液,蒸馏回收溶剂,得到经预处理的抗氧剂1076粗品,再经溶剂重结晶提纯即可得到透光率达到行业标准的合格产品,成品抗氧剂1076中,透光率:425nm>97%,500nm>98%,且收率高于85%。该方法可以有效出去抗氧剂1076粗品中的有色杂质,从而降低15~50%重结晶溶剂使用量和操作难度,成本低廉。

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