一种蒽醌硝化制备1-硝基蒽醌的连续流工艺系统及制备方法

    公开(公告)号:CN117000171A

    公开(公告)日:2023-11-07

    申请号:CN202310791516.1

    申请日:2023-06-30

    摘要: 本发明公开一种蒽醌硝化制备1‑硝基蒽醌的连续流工艺系统及制备方法,包括硝化反应釜、硝化终止釜、固液分离器,硝化反应釜设有预热蒽醌溶液入口和预热发烟硝酸溶液入口,预热蒽醌溶液入口依次与第一预热管路、第一蠕动泵、第一储罐相连接,预热发烟硝酸溶液入口依次与第二预热管路、第二蠕动泵、第二储罐相连接;硝化反应釜的出口与所述硝化终止釜的入口相连接;所述硝化终止釜设有预冷水入口,预冷水入口依次与预冷管路、第四蠕动泵、第三储罐相连接;硝化终止釜的出口通过第五蠕动泵和冷却管路与所述固液分离器的入口相连接,固液分离器设有固体产品出口和废酸出料口,本发明避免了传统间歇釜式反应器中物料大批量蓄积,提高了反应安全性。

    一种连续化生产C9H3Cl2F6NO3的工艺及装置

    公开(公告)号:CN115521207B

    公开(公告)日:2023-10-13

    申请号:CN202211224507.6

    申请日:2022-10-08

    摘要: 本发明涉及一种连续化生产C9H3Cl2F6NO3的工艺及装置,属于精细化工合成技术领域。新鲜酸液和循环废酸混合后与2,5‑二氯‑(1,1,2,3,3,3‑六氟丙氧基)苯发生硝化反应,然后将反应产物进行油相与酸相分离,收集的酸相一部分作为采出废酸进行废酸处理而一部分作为循环废酸继续参与反应,收集的油相即为1,4‑二氯‑2‑(1,1,2,3,3,3‑六氟丙氧基)‑5‑硝基苯;所涉及的装置包括用于进行硝化反应的反应器、用于反应产物中油相与酸相分层的倾析器、提供动力的循环泵以及用于对新鲜酸液和循环废酸的混合酸液进行冷却降温的混酸冷却器。本发明提供了一种1,4‑二氯‑2‑(1,1,2,3,3,3‑六氟丙氧基)‑5‑硝基苯高效、安全、低成本的连续化生产新工艺。

    一种过氧化氢氧化丙烯制备环氧丙烷的工艺

    公开(公告)号:CN111574478B

    公开(公告)日:2023-08-29

    申请号:CN202010535215.9

    申请日:2020-06-12

    摘要: 本发明涉及一种过氧化氢氧化丙烯制备环氧丙烷的工艺,它包含以下步骤:S1、将过氧化氢、甲醇、循环丙烯充分混合,在装有钛硅分子筛的固定床反应器中进行反应;S2、产物泵入脱氧塔,利用中压氮气气提脱氧,尾气进入尾气吸收塔;S3、脱氧产物送入丙烯回收塔,采出未反应丙烯,再与新鲜丙烯混合,经脱除丙烷后循环回反应器;S4、脱除丙烯后的产物送入预分离塔,进行环氧丙烷的粗分离;S5、粗环氧丙烷经萃取精馏后得高纯度环氧丙烷产品;S6、分离环氧丙烷后的溶剂进入溶剂回收塔,回收溶剂经尾气吸收塔再循环回反应器。本发明节能、环保,适合工业化应用,能产生显著的经济与社会效益。

    一种连续化生产C9H3Cl2F6NO3的工艺及装置

    公开(公告)号:CN115521207A

    公开(公告)日:2022-12-27

    申请号:CN202211224507.6

    申请日:2022-10-08

    摘要: 本发明涉及一种连续化生产C9H3Cl2F6NO3的工艺及装置,属于精细化工合成技术领域。新鲜酸液和循环废酸混合后与2,5‑二氯‑(1,1,2,3,3,3‑六氟丙氧基)苯发生硝化反应,然后将反应产物进行油相与酸相分离,收集的酸相一部分作为采出废酸进行废酸处理而一部分作为循环废酸继续参与反应,收集的油相即为1,4‑二氯‑2‑(1,1,2,3,3,3‑六氟丙氧基)‑5‑硝基苯;所涉及的装置包括用于进行硝化反应的反应器、用于反应产物中油相与酸相分层的倾析器、提供动力的循环泵以及用于对新鲜酸液和循环废酸的混合酸液进行冷却降温的混酸冷却器。本发明提供了一种1,4‑二氯‑2‑(1,1,2,3,3,3‑六氟丙氧基)‑5‑硝基苯高效、安全、低成本的连续化生产新工艺。

    一种生产电子级碳酸乙烯酯的装置及方法

    公开(公告)号:CN113072530B

    公开(公告)日:2021-12-21

    申请号:CN202110294426.2

    申请日:2021-03-19

    IPC分类号: C07D317/38

    摘要: 本发明涉及一种生产电子级碳酸乙烯酯的装置及方法,解决了现有技术反应热移出不及时、环氧化合物转化率不高、产品纯度无法达到电子级产品要求等问题。合成工艺为环氧乙烷、二氧化碳和离子液体催化剂在反应器中进行均相酯化反应,经过闪蒸后的粗碳酸乙烯酯进入精制单元得到电子级碳酸乙烯酯。生产设备包括催化剂缓冲罐、反应器、闪蒸罐、闪蒸气接收罐、粗碳酸乙烯酯精制塔、催化剂回收塔和碳酸乙烯酯精制塔。本发明环氧乙烷的转化率不低于99.5%,碳酸乙烯酯收率最高为99.7%,得到纯度不低于99.99%的电子级碳酸乙烯酯,很好的解决了工业问题,可用于碳酸乙烯酯工业化生产,达到节能环保的目的。

    一种使用平板膜式反应器的过氧化氢直接氧化丙烯制备环氧丙烷的工艺

    公开(公告)号:CN117466839B

    公开(公告)日:2024-07-26

    申请号:CN202311285353.6

    申请日:2023-10-07

    摘要: 本发明涉及一种使用平板膜式反应器的过氧化氢直接氧化丙烯制备环氧丙烷的工艺,属于环氧丙烷生产领域。该工艺为过氧化氢溶液经过过氧化氢进口被输送到过氧化氢流道内,并穿透通过平板微滤膜层壁面分布的微孔流向催化反应流道,丙烯和甲醇混合液经过丙烯/甲醇进口输送到催化反应流道内,在催化反应流道内填充的钛硅分子筛催化剂的作用下过氧化氢直接氧化丙烯制备环氧丙烷,在反应过程中,冷却介质经过冷却介质进口被输送进入冷媒流道。本发明工艺所使用的平板膜式反应器强化过氧化氢和丙烯的均匀接触和反应器换热,在低甲醇低丙烯条件下高效合成环氧丙烷,同时减小反应液传输压降,降低制造成本,便于拆卸更换催化剂,提高反应和装置运行效率。

    一种连续制备4-溴-α-(苯胺)苯乙腈的方法

    公开(公告)号:CN117024306B

    公开(公告)日:2024-02-06

    申请号:CN202310791495.3

    申请日:2023-06-30

    IPC分类号: C07C253/00 C07C255/42

    摘要: 本发明提供连续氰化制备4‑溴‑α‑(苯胺)苯乙腈的方法,包括将氰化钠溶液与硫酸溶液输送至混合器混合均匀后进入膜分离器下部腔体,氰化钠溶液与硫酸溶液混合的同时在混合体系中原位生成HCN,HCN通过膜扩散至膜分离器上部腔体中;将高纯氮气输送至膜分离器上部腔体,与经膜扩散至上部腔体的HCN相混合完全,而后与经计量泵输送的1‑(4‑溴苯基)‑N‑苯基甲亚胺溶液充分混合获得气液两相体系反应液;通过空气浴控制多相微反应器内温度达到所设定的反应温度,所得气液两相体系反应液在多相微反应器内发生氰化反应,而后与终止剂混合后进入气液分离罐。本发明工艺稳定性强。

    一种低成本制备高性能TS-1钛硅分子筛的方法

    公开(公告)号:CN115650249B

    公开(公告)日:2024-01-05

    申请号:CN202211134688.3

    申请日:2022-09-19

    摘要: 本发明涉及一种低成本制备高性能TS‑1钛硅分子筛的方法,属于无机化学合成技术领域。该方法具体为:室温下,将白炭黑、硼酸、偏铝酸钠、氢氧化钠、丁胺、水和异丙苯过氧化氢混合得到合成分子筛的凝胶前驱体;将凝胶前驱体装入反应釜,升温至160~180℃,晶化合成时间为24~48小时,即可得到具有MFI结构硅酸硼铝分子筛;该MFI结构的硅酸硼铝分子筛经酸洗脱去硼、铝和钠后,在紫外光照射下在稀盐酸中与锌粒、四氯化钛反应,可制备得到TS‑1钛硅分子筛。本发明所述的钛硅分子筛的制备方法不使用昂贵原材料,含有机胺废液可以直接回用,所得分子筛用在过氧化氢直接氧化丙烯合成环氧丙烷过程中催化活性高。