公开(公告)号：CN111675625B

公开(公告)日：2022-11-04

申请号：CN202010513444.0

申请日：2020-06-08

申请人： 九江中星医药化工有限公司

发明人： 周以鸿 ,  胡华南 ,  赖立冬 ,  何文秀 ,  程龙进 ,  骆建轻 ,  邵辉锋

IPC分类号： C07C227/24 ,  C07C229/36 ,  C07D233/74 ,  B01J31/02

摘要： 本发明公开一种催化合成四氮唑乙酸及其衍生物的方法，该方法实现叠氮乙酸乙酯与氰基化合物的Click反应制备得到四氮唑乙酸及其衍生物。所述方法包括：以超顺磁纳米颗粒负载离子液体为催化剂，60‑100℃和常压下，在溶剂中，叠氮乙酸乙酯与氰基化合物通过Click反应，反应8‑14小时，然后水解脱羧得到相应的四氮唑乙酸及其衍生物。经验证，反应结束后，催化剂经外加磁场简单回收，可多次重复使用，活性未见明显下降。该催化体系操作简单、收率高、可重复使用性好，具有良好的工业化前景。

公开(公告)号：CN111302983A

公开(公告)日：2020-06-19

申请号：CN202010249481.5

申请日：2020-04-01

申请人： 九江中星医药化工有限公司

发明人： 周以鸿 ,  赖立冬 ,  何文秀 ,  胡华南 ,  程龙进 ,  骆建轻 ,  邵辉锋

IPC分类号： C07C315/04 ,  C07C315/02 ,  C07C317/14 ,  B01J31/22 ,  B01J31/02

摘要： 本发明公开一种催化合成4,4’-二氯苯砜的制备方法，以超顺磁纳米颗粒负载离子液体为催化剂，氯苯和氯化亚砜在催化剂作用下进行傅克反应，反应结束后，外加磁场回收的催化剂后，倾出反应液，向反应液中滴加饱和碳酸氢钠溶液调pH值至中性，搅拌，料液趁热过滤，滤液降温至0-5℃析晶，过滤得到4,4'-二氯二苯亚砜，然后将其溶于冰醋酸中，加双氧水进行氧化反应，反应完毕后降温冷却，过滤，得到4,4'-二氯二苯砜。本发明氯苯既是反应原料又用做溶剂，不混入其他溶剂杂质，且工艺简单、成本低、杂质少，得到的产品纯度高，含量在99.2%以上，2,4’异构体含量小于0.1%，收率达到90%以上，经济效益好，适合工业化生产。

公开(公告)号：CN111269134B

公开(公告)日：2022-09-20

申请号：CN202010249447.8

申请日：2020-04-01

申请人： 九江中星医药化工有限公司

发明人： 胡华南 ,  周以鸿 ,  何文秀 ,  赖立冬 ,  程龙进 ,  骆建轻 ,  邵辉锋

IPC分类号： C07C227/24 ,  C07C229/36 ,  C07D233/74 ,  B01J31/02

摘要： 本发明公开一种苯甘氨酸及其衍生物的制备方法，该制备方法在温和条件下，实现苯甲醛和氰化钠制备得到苯甘氨酸及其衍生物的方法。所述苯甲醛、氰化钠、固体铵盐和氨水反应，经过水解、脱色、中和后得到苯甘氨酸，所述制备方法包括：以超顺磁纳米颗粒负载离子液体为催化剂，50‑60℃和常压下，在溶剂中，苯甲醛、氰化钠、固体铵盐和氨水反应得到苯海因，苯海因经过水解、脱色、中和后得到苯甘氨酸。经验证，反应结束后，催化剂经外加磁场简单回收，可多次重复使用，活性未见明显下降。该催化体系操作简单、收率高、可重复使用性好，具有良好的工业化前景。

公开(公告)号：CN111675625A

公开(公告)日：2020-09-18

申请号：CN202010513444.0

申请日：2020-06-08

申请人： 九江中星医药化工有限公司

发明人： 周以鸿 ,  胡华南 ,  赖立冬 ,  何文秀 ,  程龙进 ,  骆建轻 ,  邵辉锋

IPC分类号： C07C227/24 ,  C07C229/36 ,  C07D233/74 ,  B01J31/02

摘要： 本发明公开一种催化合成四氮唑乙酸及其衍生物的方法，该方法实现叠氮乙酸乙酯与氰基化合物的Click反应制备得到四氮唑乙酸及其衍生物。所述方法包括：以超顺磁纳米颗粒负载离子液体为催化剂，60-100℃和常压下，在溶剂中，叠氮乙酸乙酯与氰基化合物通过Click反应，反应8-14小时，然后水解脱羧得到相应的四氮唑乙酸及其衍生物。经验证，反应结束后，催化剂经外加磁场简单回收，可多次重复使用，活性未见明显下降。该催化体系操作简单、收率高、可重复使用性好，具有良好的工业化前景。

公开(公告)号：CN111269134A

公开(公告)日：2020-06-12

申请号：CN202010249447.8

申请日：2020-04-01

申请人： 九江中星医药化工有限公司

发明人： 胡华南 ,  周以鸿 ,  何文秀 ,  赖立冬 ,  程龙进 ,  骆建轻 ,  邵辉锋

IPC分类号： C07C227/24 ,  C07C229/36 ,  C07D233/74 ,  B01J31/02

摘要： 本发明公开一种苯甘氨酸及其衍生物的方法，该方法在温和条件下，实现苯甲醛和氰化钠制备得到苯甘氨酸及其衍生物的方法。所述苯甲醛、氰化钠、固体铵盐和氨水反应，经过水解、脱色、中和后得到苯甘氨酸，所述方法包括：以超顺磁纳米颗粒负载离子液体为催化剂，50-60℃和常压下，在溶剂中，苯甲醛、氰化钠、固体铵盐和氨水反应得到苯海因，苯海因经过水解、脱色、中和后得到苯甘氨酸。经验证，反应结束后，催化剂经外加磁场简单回收，可多次重复使用，活性未见明显下降。该催化体系操作简单、收率高、可重复使用性好，具有良好的工业化前景。