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公开(公告)号：CN108048672B
公开(公告)日：2023-09-15
申请号：CN201810115436.3
申请日：2018-02-06
申请人： 云南临沧鑫圆锗业股份有限公司
摘要： 一种热还原挥发提取低品位锗精矿中锗的提取炉及提取方法，尤其是一种采用高温热还原挥发方法，提取低品位锗精矿中锗的提取炉及提取方法。本发明的提取炉包括顺序连接的挥发炉、冷却器以及收尘器，挥发炉包括外壳、炉体、隔板、导轨、隔热棉以及加热电阻丝，外壳套装在炉体外部，隔热棉填充在外壳与炉体之间的间隙中，加热电阻丝设置在炉体外壁上；隔板为两块，竖直固定在炉体的顶部内壁，将炉体内部分割为三部分，从前至后分别为预热区、高温恒温区以及冷却区；导轨设置在炉体中间靠下位置。本发明采三段式提锗炉，优化提锗流程，减少热量损失，提高了锗矿冶炼的富集倍数和锗精矿的品位，所得的锗精矿品位高，能达到20%以上，有利于后续工艺。
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公开(公告)号：CN112730591A
公开(公告)日：2021-04-30
申请号：CN202110094053.4
申请日：2021-01-25
申请人： 云南临沧鑫圆锗业股份有限公司 , 云南东昌金属加工有限公司
IPC分类号： G01N27/62
摘要： 本发明属于有色金属产品检测技术领域，具体公开一种测定高纯四氟化锗中痕量杂质元素含量的采样及测试方法，包括采样、制样、样品处理和使用电感耦合等离子体质谱法对高纯四氟化锗进行分析测定等步骤。采样过程中将采样装置充入一定量氮气放置于40‑50℃水中恒温沉化1‑2h，恒温沉化后，使用高纯氮气充入采样装置容积的60％‑80％进行反复冲洗3‑4次，然后从产品瓶中取得0.3g－1.0g的高纯四氟化锗样品。本发明建立了一种简单高效、快速准确的高纯四氟化锗样品微量金属杂质含量的测定方法。以实际样品对该测量方法进行测试评估，本发明的测试方法前处理简便可靠，测量结果具有较高的灵敏度和精密度，可作为高纯四氟化锗中痕量杂质含量的检测方法。
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公开(公告)号：CN104805316A
公开(公告)日：2015-07-29
申请号：CN201510226973.1
申请日：2015-05-07
申请人： 云南临沧鑫圆锗业股份有限公司 , 云南东昌金属加工有限公司
IPC分类号： C22B41/00
摘要： 锗矿热还原挥发提取锗的方法，本发明属于有色金属冶金技术领域中的锗提取方法，尤其是一种采用次亚磷酸钠为还原剂从锗矿热还原挥发富集提取锗的工艺方法。本发明的方法是在锗矿中加入次亚磷酸钠，隔绝空气，升温进行焙烧挥发富集从而得到锗精矿的，加入2.5%的次亚磷酸钠在1000℃下焙烧挥发富集时锗的回收率超过了96%。本发明主要解决现有锗矿火法富集提取锗工艺生产中回收率难突破75%，而提锗炉渣的二次火法回收处理生产成本投入高、回收率低、因锗精矿品位低湿法处理成本高、等问题。
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公开(公告)号：CN104805315A
公开(公告)日：2015-07-29
申请号：CN201510226950.0
申请日：2015-05-07
申请人： 云南临沧鑫圆锗业股份有限公司 , 云南东昌金属加工有限公司
摘要： 热还原挥发富集低品位锗精矿中锗的方法，属于冶金技术领域中的锗提取方法，尤其是一种从低品位锗精矿中还原挥发富集回收锗的方法。热还原挥发富集低品位锗精矿中锗的方法，该方法采用次亚磷酸钠为还原剂，将低品位的锗精矿和次亚磷酸钠混匀，放入还原挥发炉内，隔绝空气后，采用微波加热的方式，在900-1100℃的条件下，进行还原挥发，低品位锗精矿中的锗以一氧化锗的形式挥发进入收尘布袋中，从而使锗与其它大量的不挥发杂质成分分离，收集挥发份后，得到高含锗的锗精矿，将高含量采用在盐酸溶液中用二氧化锰氧化，盐酸加热浸出，然后蒸馏分离来提取锗。本方法具有较高的锗回收率，较低的生产成本，较小的设备投入，避免了大量的废水废气废渣的排放及处理，可彻底解决湿法处理带来的废酸废水废渣难处理的问题，能大幅降低提锗过程对环境造成的污染。
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公开(公告)号：CN104480328A
公开(公告)日：2015-04-01
申请号：CN201410711141.4
申请日：2014-12-01
申请人： 云南临沧鑫圆锗业股份有限公司 , 云南东昌金属加工有限公司
摘要： 真空二次富集低品位褐煤锗精矿的方法，属于冶金技术领域中的锗提取方法，尤其是一种从低品位褐煤锗精矿真空富集回收锗的方法。本发明真空二次富集低品位褐煤锗精矿的方法，该方法采用将低品位的褐煤锗精矿以惰性气体为载体经真空挥发富集处理后，再进行二氧化锰、盐酸加热浸出，然后蒸馏分离来提取锗。本发明解决了现有火法提锗工艺处理得到的锗精矿品位下降，造成后工序氯化提锗生产成本大幅上升，所产生的三废（残酸、残渣、废气）的无害化处理压力大的问题。
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公开(公告)号：CN109097603B
公开(公告)日：2020-11-06
申请号：CN201811059018.3
申请日：2018-09-12
申请人： 云南临沧鑫圆锗业股份有限公司 , 云南东昌金属加工有限公司
IPC分类号： C22B41/00
摘要： 本发明公开了一种从锗晶片精深加工废酸中回收锗的工艺方法，其包括以下步骤：步骤S10、锗晶片精深加工废酸经预处理除去氟并调节pH值后得到碱性含锗溶液；步骤S20、将碱性含锗溶液通过纳滤膜过滤，透过纳滤膜过滤将碱性含锗溶液分为透过纳滤膜的透过液和未透过纳滤膜的截留液；步骤S30、透过液经蒸发浓缩、冷却析晶得到硝酸钠晶体，冷却母液回用于步骤S10中调节PH值工段；截留液经蒸发结晶得到锗精矿，锗精矿经氯化蒸馏回收锗。该工艺方法工艺简单、耗时短、自动化程度高、可实现连续化操作，药剂使用量少、锗回收率高，且所回收得到的锗精矿中锗的含量大于等于15％。
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公开(公告)号：CN103334011A
公开(公告)日：2013-10-02
申请号：CN201310307880.2
申请日：2013-07-22
申请人： 云南临沧鑫圆锗业股份有限公司
CPC分类号： Y02P10/212
摘要： 一种从提锗煤渣和提锗酸渣中二次回收锗的工艺方法，本发明涉及火法冶金技术领域，具体地说是一种火法从含锗废渣中二次回收锗的工艺方法。本发明的工艺包括了洗涤脱酸和脱氯、破碎配料、冶炼、收集锗精矿和二氧化锗制备的工艺步骤，本发明的工艺使锗的挥发率及富集比能得到大大提高，从提锗废渣到锗精矿的回收率可以达到73-80%，富集比可达到100-300倍，产出的锗精矿锗的盐酸蒸馏回收率可以达到92%以上，可以使提锗废渣中锗含量低于40g/t,可作为充填物回填到采空区，以消除提锗废渣对环境的污染。
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公开(公告)号：CN101871047B
公开(公告)日：2011-12-14
申请号：CN201010191424.2
申请日：2010-06-04
申请人： 云南临沧鑫圆锗业股份有限公司
CPC分类号： Y02P10/234
摘要： 本发明是一种有机锗废液中锗的回收方法。在有机锗废液中按质量比加入MgCl2和CaO，MgCl2∶Ge＝20～40∶1，CaO∶Ge＝30～50∶1，用NaOH溶液调整pH值＝11～12，进行锗的沉淀，沉淀锗经600～700℃灼烧获得含质量百分比Ge 3.0～4.5％的锗精矿，锗精矿经氯化蒸馏回收锗。本发明的有机锗废液中锗的回收方法，即采用氯化镁-氧化钙沉淀回收锗，减少了氯化镁的用量，降低了回收锗的生产成本，锗的回收率＞90％，有效的回收了锗。此方法每年可处理有机锗废液100m3，回收锗金属1吨余，创利税150万。取得了较好的经济效益；为从有机锗废液中回收锗建立了有效的工艺流程。
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公开(公告)号：CN111574553B
公开(公告)日：2023-01-20
申请号：CN202010374072.8
申请日：2020-05-06
申请人： 云南临沧鑫圆锗业股份有限公司
IPC分类号： C07F7/30 , A61K31/28 , A61P35/00 , A61P1/04 , A61P3/10 , A61P9/12 , A23L33/10 , A61K8/58 , A61Q19/00
摘要： 本发明涉及有机化合物制备技术领域，具体公开了一种低氯高纯羧乙基锗倍半氧化物的制备方法，包括将羧乙基锗倍半氧化物进行至少一次重结晶操作，具体步骤包括加热、溶解、冷却、结晶、过滤、洗涤、烘干，所述溶解过程中所使用的溶剂为去离子水、去离子水和食品级丙酮的混合物、去离子水和食品级乙醇的混合物中的一种，其中去离子水和食品级丙酮的体积比为1:1‑1.5；去离子水和食品级乙醇的体积比为1:0.5‑1.0，实施本发明的技术方案，使羧乙基锗倍半氧化物中的杂质成分，如氯离子、无机二氧化锗等的含量得到大幅降低，从而提高了羧乙基锗倍半氧化物的质量，使其纯度达到99.99%以上，氯离子含量小于50ug/g，满足了特殊客户用于生产化妆品、食品等方面的特殊要求。
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公开(公告)号：CN112546659B
公开(公告)日：2022-02-15
申请号：CN202011420514.4
申请日：2020-12-08
申请人： 云南临沧鑫圆锗业股份有限公司 , 云南东昌金属加工有限公司
摘要： 本发明属于化工设备领域，具体公开一种四氟化锗的提纯装置及方法，包括供气装置、精馏塔、冷凝装置、中转装置和存储装置，精馏塔包括壳体和数层塔框，塔框顶部和底部开口，框内平行设置有数块具有一定倾斜角度的塔板，每层塔框通过管道外接一条冷凝装置管道，中转装置为一个真空泵或抽气泵，并通过管道连接存储装置，精馏塔通过三条支路管道连接中转装置，管道上分别设置冷凝管和阀门，冷凝管通过管道外接有冷凝装置，该装置保证了精馏塔内的真空状态，大幅的提高了四氟化锗的纯度并提高为高纯度，该装置使得精馏流程简易，实用，准确，具有针对性，使得四氟化锗纯度更高，提纯效果更好。
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