二氧化锗制备新工艺
    1.
    发明授权

    公开(公告)号:CN102774877B

    公开(公告)日:2014-05-14

    申请号:CN201210275487.5

    申请日:2012-08-03

    Abstract: 本发明提出了一种二氧化锗制备新工艺。根据本发明的实施例,该方法包括:四氯化锗在全密闭水解釜中,对四氯化锗进行水解,以得到四氯化锗水解产物;将所述四氯化锗水解产物进行离心过滤,得到二氧化锗和滤液;以及利用高纯水对二氧化锗进行清洗,以便得到高纯二氧化锗和清洗液。根据本发明实施例的方法,自动化程度高、GeO2水解产出率高、离心分离固液效果好、生产成本低、金属损失少、环境友好的GeO2水解、过滤、洗涤的方法和装置。

    一种将光纤用四氯化锗中盐酸分离出来的装置

    公开(公告)号:CN101269835B

    公开(公告)日:2010-06-09

    申请号:CN200810058358.4

    申请日:2008-05-07

    Abstract: 本发明涉及在生产光纤用四氯化锗生产中,将夹杂于四氯化锗中的盐酸分离出来的装置,属于一种光纤用四氯化锗生产装置。分离装置由主分离塔、进料管、尾气排放管、气氛补给管、排酸管和出料管组成,在主分离塔的顶端接有一根进料管,进料管侧部接有尾气排放管,主分离塔上侧部接有排酸管,主分离塔中段接有一根出料管,出料管管口伸到主分离塔底部,进料管上接有气氛补给管,气氛补给管侧部分别各自通过两根独立的管道与排酸管和进料管接通。本装置作用时可以实时观察分离过程,对盐酸和四氯化锗进行有效分离,整个分离过程完全与空气隔离,避免了产品的二次污染,此装置结构简单,方便实用,效率高。

    四氯化锗全密闭水解装置

    公开(公告)号:CN102784611A

    公开(公告)日:2012-11-21

    申请号:CN201210275107.8

    申请日:2012-08-03

    Abstract: 本发明提出了一种四氯化锗全密闭水解装置。根据本发明的实施例,该水解装置包括:釜体,所述釜体内限定有水解反应空间;上盖,所述上盖设置在所述釜体的顶部;第一进料口,所述第一进料口设置在所述上盖上,用于向所述水解反应空间中供给四氯化锗精馏液;第二进料口,所述第二进料口设置在所述上盖上,用于向所述水解反应空间中供给超纯水;排气口,所述排气口设置在所述上盖上,用于将水解反应生成的氯化氢气体从所述水解反应空间中排出;以及排料口,所述排料口设置在所述釜体的底部,用于排出水解产物。利用该四氯化锗全密闭水解装置,能够在密闭条件下进行四氯化锗水解反应。

    一种去除四氯化锗中含氢杂质的方法及装置

    公开(公告)号:CN102328951A

    公开(公告)日:2012-01-25

    申请号:CN201110196635.X

    申请日:2011-07-13

    Abstract: 本发明公开了一种去除四氯化锗中含氢杂质的方法和装置,其步骤是:以精馏后的四氯化锗为原料,将纯度为4N~5N的四氯化锗加入到精馏釜中进行精馏,将釜温升至75~83℃之间进行精馏,使四氯化锗处于亚沸腾状态,通入流量为30~40L/h氮气,以排出HCl气体,排气时间不低于6小时。HCl气体排气结束后继续升高釜温,待精馏柱所有筛板都呈现沸腾现象时,开始计算全回流时间,全回流时间不小于3h。全回流结束后,打开电磁阀开关调整回流比为8∶1~12∶1,取前段产品,检测蒸馏出来的四氯化锗,如果所检测产品达到光纤用四氯化锗的生产要求,将电磁阀置于取产品的一侧,所得四氯化锗产品经自检合格后转入罐装工序。本发明的优点是:工艺过程简单,操作方便,可以很好地去除四氯化锗中的含氢杂质,具有较高的工业使用价值。

    光纤用四氯化锗的生产系统

    公开(公告)号:CN102976395B

    公开(公告)日:2014-09-17

    申请号:CN201210466977.3

    申请日:2012-11-19

    Abstract: 本发明公开了一种光纤用四氯化锗的生产系统,包括:至少两个精馏单元,所述精馏单元之间串联布置,每个所述精馏单元包括:精馏釜,精馏塔,一级冷凝塔,二级冷凝塔,出料摆头以及一级尾气吸收装置;二级尾气吸收装置,所述二级尾气吸收装置与所述一级尾气吸收装置相通;以及尾气处理装置,所述尾气处理装置与所述二级尾气吸收装置相通。通过设置多个精馏单元,极大地提高了光纤用四氯化锗的精馏纯度,通过设置一级尾气吸收装置和二级尾气吸收装置,提高了密封的可靠性且保持了系统内的压力平衡,通过设置尾气处理装置,可将生产系统最后产生的尾气经由尾气处理装置排空。

    一种去除四氯化锗中含氢杂质的方法及装置

    公开(公告)号:CN102328951B

    公开(公告)日:2014-08-06

    申请号:CN201110196635.X

    申请日:2011-07-13

    Abstract: 本发明公开了一种去除四氯化锗中含氢杂质的方法和装置,其步骤是:以精馏后的四氯化锗为原料,将纯度为4N~5N的四氯化锗加入到精馏釜中进行精馏,将釜温升至75~83℃之间进行精馏,使四氯化锗处于亚沸腾状态,通入流量为30~40L/h氮气,以排出HCl气体,排气时间不低于6小时。HCl气体排气结束后继续升高釜温,待精馏柱所有筛板都呈现沸腾现象时,开始计算全回流时间,全回流时间不小于3h。全回流结束后,打开电磁阀开关调整回流比为8∶1~12∶1,取前段产品,检测蒸馏出来的四氯化锗,如果所检测产品达到光纤用四氯化锗的生产要求,将电磁阀置于取产品的一侧,所得四氯化锗产品经自检合格后转入罐装工序。本发明的优点是:工艺过程简单,操作方便,可以很好地去除四氯化锗中的含氢杂质,具有较高的工业使用价值。

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