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公开(公告)号：CN109293676B
公开(公告)日：2021-07-02
申请号：CN201710614126.1
申请日：2017-07-25
申请人： 伊犁川宁生物技术有限公司
IPC分类号： C07D499/46 , C07D499/18
摘要： 本发明提供了一种高纯度青霉素钾对照品的制备方法，其步骤为将青霉素钾中间体溶于5±1℃纯化水中，加入5±1℃有机溶剂，将所配制的混合溶液保持在5±1℃。在搅拌状态下，缓慢流加有机溶剂，结晶，抽滤，洗涤，干燥。本方法制备的对照品纯度高、含量高、透光度高、晶型好、方便称取。
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公开(公告)号：CN108218893A
公开(公告)日：2018-06-29
申请号：CN201711365026.6
申请日：2017-12-18
申请人： 伊犁川宁生物技术有限公司
IPC分类号： C07D499/18 , C07D499/42
摘要： 本发明公开了一种从6‑APA结晶母液中回收6‑APA的方法，它采用纳滤法，包括如下步骤：(1)除溶媒：将6‑APA结晶母液用无机碱调节pH，用蒸发器蒸去残余的溶媒；(2)纳滤浓缩；(3)一次等电点结晶，过滤，洗涤；(4)二次等电点结晶，过滤，洗涤，干燥，得6‑APA干粉。本发明采用的减压蒸馏法在较低的温度下成功地脱除了6‑APA结晶母液中的溶媒，不仅实现使用普通的纳滤膜就能回收6‑APA，降低了生产成本，同时还显著减少母液中的有机溶剂残留量，减轻环境污染；采用两次等电点结晶法提纯的6‑APA的质量指标符合行业标准，收率大于60％，生产总收率提高6％以上，有效提高了6‑APA的生产收率；本发明经济、环保，具有较强的实际应用价值。
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公开(公告)号：CN105622690A
公开(公告)日：2016-06-01
申请号：CN201610177576.4
申请日：2016-03-25
申请人： 伊犁川宁生物技术有限公司
摘要： 本发明提供了一种高纯度红霉素A的制备方法，该方法通过对硫氰酸红霉素的转碱以及水相重结晶，制备得到了高纯度红霉素A，有效克服了现有技术在红霉素A制备过程中出现的粘稠问题。本发明方法工艺稳定，容易操作，可以制备得到红霉素A含量高达96％以上的产品，可以作为红霉素A的对照品使用。并且，在转碱工艺中，所用溶剂二氯甲烷的价格仅为传统工艺溶剂丙酮的一半左右，大幅降低了生产的成本，极具应用前景。
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公开(公告)号：CN108047252B
公开(公告)日：2021-04-02
申请号：CN201711424815.2
申请日：2017-12-25
申请人： 伊犁川宁生物技术有限公司
IPC分类号： C07D501/28 , C07D501/12
摘要： 本发明提供了一种制备CPC钠盐的方法，它包括以下步骤：(1)一次结晶：将CPC料液，经浓缩、离子交换树脂脱色、有机溶剂中结晶后即得CPC钠盐粗品；(2)二次结晶：取步骤(1)所得CPC钠盐粗品，经蒸馏水溶解、离子交换树脂脱色、有机溶剂中结晶后即得CPC钠盐。本发明以CPC料液为原料，经过浓缩、脱色以及结晶等步骤进行两次结晶得到高纯度CPC钠盐。本发明的方法操作简单、成本低，能够以简单有效地方法得到高纯度CPC钠盐。
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公开(公告)号：CN111793075A
公开(公告)日：2020-10-20
申请号：CN202010666642.0
申请日：2020-07-10
申请人： 伊犁川宁生物技术有限公司
IPC分类号： C07D501/04 , C07D501/12 , C07D501/28
摘要： 本发明提供了一种高纯度3-去乙酰基头孢菌素C钠盐的制备方法，它包括如下步骤：(1)溶解，(2)裂解，(3)结晶，(4)过滤干燥。本发明制备方法可以避免结晶过程中局部过酸，减少降解，减少浓盐酸和氨水的使用量，有明显的经济效益，同时降低氯离子对生产设备的侵蚀，降低了对设备的损耗；还能减少了母液体积，提高了收率。使用本发明的制备方法得到的3-去乙酰基头孢菌素C钠盐纯度大于99％的DCPC，将其作为对照品，能更精确地检测DCPC的含量，方便CPC、DAOC以及7-ACA、7-ADCA生产中更好的控制和减少DCPC的含量，提高产品质量。
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公开(公告)号：CN108047252A
公开(公告)日：2018-05-18
申请号：CN201711424815.2
申请日：2017-12-25
申请人： 伊犁川宁生物技术有限公司
IPC分类号： C07D501/28 , C07D501/12
摘要： 本发明提供了一种制备CPC钠盐的方法，它包括以下步骤：(1)一次结晶：将CPC料液，经浓缩、离子交换树脂脱色、有机溶剂中结晶后即得CPC钠盐粗品；(2)二次结晶：取步骤(1)所得CPC钠盐粗品，经蒸馏水溶解、离子交换树脂脱色、有机溶剂中结晶后即得CPC钠盐。本发明以CPC料液为原料，经过浓缩、脱色以及结晶等步骤进行两次结晶得到高纯度CPC钠盐。本发明的方法操作简单、成本低，能够以简单有效地方法得到高纯度CPC钠盐。
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公开(公告)号：CN105601687A
公开(公告)日：2016-05-25
申请号：CN201610183335.0
申请日：2016-03-28
申请人： 伊犁川宁生物技术有限公司
发明人： 常翔宇 , 赵鑫 , 努尔买买提·库达巴尔地 , 张翔 , 程伶俐 , 张亚勇 , 臧静 , 沙泥燕木·努尔买买提
摘要： 本发明提供了一种硫氰酸红霉素的精制方法，它包括如下步骤：a、取硫氰酸红霉素粗品，加入溶剂与混合碱溶液溶解，除去不溶物，得上清液；所述混合碱溶液为包含氢氧化钠与碳酸钠的水溶液，混合碱溶液中氢氧化钠与碳酸钠的摩尔比为9:1～1:9；所述溶剂为醇类溶剂或丙酮；b、向步骤a的上清液中加入硫氰酸钠，调节pH值为6.0～9.0，结晶，过滤，干燥，得硫氰酸红霉素成品。本发明方法精制得到的硫氰酸红霉素成品透光率高、收率高，产品质量好，具有良好的工业应用前景。
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公开(公告)号：CN105237600A
公开(公告)日：2016-01-13
申请号：CN201510702000.0
申请日：2015-10-23
申请人： 伊犁川宁生物技术有限公司
摘要： 本发明公开了一种从含红霉素的废水中回收红霉素的方法，它包括如下步骤：(1)纯化：取含红霉素的废水，上大孔树脂层析柱，洗涤，再用洗脱剂洗脱，得洗脱液；(2)结晶预处理；(3)取步骤(2)得到的溶液，结晶得硫氰酸红霉素，即可。本发明方法可以有效提纯纳滤透析水或者硫氰酸红霉素一次结晶母液中的有效红霉素，除去杂质，进而通过结晶获得硫氰酸红霉素，克服了现有方法直接排放这两种废水导致的浪费以及环境负担等等问题，工业应用前景良好。
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公开(公告)号：CN111217698B
公开(公告)日：2022-11-15
申请号：CN202010066544.3
申请日：2020-01-20
申请人： 伊犁川宁生物技术有限公司
摘要： 本发明提供了一种苯乙酸对照品的制备方法，它包括如下步骤：(1)一次萃取除杂；(2)减压蒸馏除杂；(3)二次萃取除杂；(4)结晶。本发明一种高纯度苯乙酸的制备方法，能得到纯度高达99.9％的对照品，可以用于更精确地检测苯乙酸含量，方便用于以苯甲酸为原料的药品生产中质量控制，减少苯乙酸杂质的含量，提高产品质量。
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公开(公告)号：CN108218893B
公开(公告)日：2021-02-23
申请号：CN201711365026.6
申请日：2017-12-18
申请人： 伊犁川宁生物技术有限公司
IPC分类号： C07D499/18 , C07D499/42
摘要： 本发明公开了一种从6‑APA结晶母液中回收6‑APA的方法，它采用纳滤法，包括如下步骤：(1)除溶媒：将6‑APA结晶母液用无机碱调节pH，用蒸发器蒸去残余的溶媒；(2)纳滤浓缩；(3)一次等电点结晶，过滤，洗涤；(4)二次等电点结晶，过滤，洗涤，干燥，得6‑APA干粉。本发明采用的减压蒸馏法在较低的温度下成功地脱除了6‑APA结晶母液中的溶媒，不仅实现使用普通的纳滤膜就能回收6‑APA，降低了生产成本，同时还显著减少母液中的有机溶剂残留量，减轻环境污染；采用两次等电点结晶法提纯的6‑APA的质量指标符合行业标准，收率大于60％，生产总收率提高6％以上，有效提高了6‑APA的生产收率；本发明经济、环保，具有较强的实际应用价值。
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