乙醛酸生产过程中连续结晶脱除草酸的方法

    公开(公告)号:CN109761800B

    公开(公告)日:2022-04-08

    申请号:CN201811589152.4

    申请日:2018-12-25

    IPC分类号: C07C59/147 C07C51/42

    摘要: 本发明涉及一种乙醛酸生产过程中连续结晶脱除草酸的方法,属于化学合成技术领域。该方法包括如下步骤:一,将浓缩工序的浓缩液连续加入一级预冷器,待体系降温至40℃以下后,流入一次结晶器,进行降温结晶;二,当一次结晶器内的料液连续流动降温至35℃以下时进入离心机进行固液分离,得到草酸含量低于1.0%的分离母液和固相草酸,分离母液进入地下罐;三,分离母液经离心泵打入二级预冷器,降温至10℃左右以下时,进入二级结晶器内进行二次降温结晶;四,当二次结晶器内的料液连续流动降温至0℃~‑5℃时进入离心机进行固液分离,得到草酸含量低于0.5%的分离母液和固相草酸,分离母液进入地下罐。

    一种胡椒醛的合成方法

    公开(公告)号:CN113173906A

    公开(公告)日:2021-07-27

    申请号:CN202110410012.1

    申请日:2021-04-16

    IPC分类号: C07D317/54

    摘要: 本发明涉及一种胡椒醛的合成方法,属于化学合成技术领域。一种胡椒醛的合成方法,该方法以邻苯二酚亚甲醚为原料制备得到的中间体胡椒基乙醇酸作为原料,以钴盐作为催化剂,用过碳酸钠作为氧化剂在酸性环境下对其氧化脱羧合成胡椒醛。发明人在实验过程中采用过碳酸钠替代胡椒醛合成常用的双氧水作为氧化剂,意外的发现具有较好的效果,可以使原料转化率达到99%以上,产品收率92.4%以上。而且选用安全的氧化剂过碳酸钠,有效避免了使用双氧水或硝酸带来的安全或环保问题。

    一种胡椒醛的合成方法

    公开(公告)号:CN113173906B

    公开(公告)日:2022-11-04

    申请号:CN202110410012.1

    申请日:2021-04-16

    IPC分类号: C07D317/54

    摘要: 本发明涉及一种胡椒醛的合成方法,属于化学合成技术领域。一种胡椒醛的合成方法,该方法以邻苯二酚亚甲醚为原料制备得到的中间体胡椒基乙醇酸作为原料,以钴盐作为催化剂,用过碳酸钠作为氧化剂在酸性环境下对其氧化脱羧合成胡椒醛。发明人在实验过程中采用过碳酸钠替代胡椒醛合成常用的双氧水作为氧化剂,意外的发现具有较好的效果,可以使原料转化率达到99%以上,产品收率92.4%以上。而且选用安全的氧化剂过碳酸钠,有效避免了使用双氧水或硝酸带来的安全或环保问题。

    乙醛酸生产过程中连续结晶脱除草酸的方法

    公开(公告)号:CN109761800A

    公开(公告)日:2019-05-17

    申请号:CN201811589152.4

    申请日:2018-12-25

    IPC分类号: C07C59/147 C07C51/42

    摘要: 本发明涉及一种乙醛酸生产过程中连续结晶脱除草酸的方法,属于化学合成技术领域。该方法包括如下步骤:一,将浓缩工序的浓缩液连续加入一级预冷器,待体系降温至40℃以下后,流入一次结晶器,进行降温结晶;二,当一次结晶器内的料液连续流动降温至35℃以下时进入离心机进行固液分离,得到草酸含量低于1.0%的分离母液和固相草酸,分离母液进入地下罐;三,分离母液经离心泵打入二级预冷器,降温至10℃左右以下时,进入二级结晶器内进行二次降温结晶;四,当二次结晶器内的料液连续流动降温至0℃~-5℃时进入离心机进行固液分离,得到草酸含量低于0.5%的分离母液和固相草酸,分离母液进入地下罐。

    一种新洋茉莉醛的合成方法
    7.
    发明公开

    公开(公告)号:CN113501804A

    公开(公告)日:2021-10-15

    申请号:CN202110566262.4

    申请日:2021-05-24

    IPC分类号: C07D317/54

    摘要: 本发明涉及一种新洋茉莉醛的合成方法,属于有机合成技术领域。一种新洋茉莉醛的合成方法,该方法是在60‑80℃的反应温度下,在提供上升微泡的反应釜内,以甲基丙烯醛和胡椒环为原料,以布朗斯特酸为催化剂,进行催化反应一步合成新洋茉莉醛,该化学反应式如下:本发明新洋茉莉醛的合成方法可以在低压或常压下进行。本发明方法中,采用惰性气体与气态甲基丙烯醛按特定比例混合,通过强化微泡反应器将混合气体泵入装有胡椒环的反应器,使甲基丙烯醛与胡椒环快速反应,避免不稳定的甲基丙烯醛带来的副反应。而常规方法甲基丙烯醛需用醋酐反应先保护,然后再与胡椒环反应后脱保护,这样会产生化学废弃物。

    一种乙醛酸连续氧化工艺

    公开(公告)号:CN109678693A

    公开(公告)日:2019-04-26

    申请号:CN201811590000.6

    申请日:2018-12-25

    IPC分类号: C07C51/27 C07C59/147

    CPC分类号: C07C51/27 C07C59/147

    摘要: 本发明涉及一种乙醛酸生产工艺,特别涉及一种乙醛酸连续氧化工艺,属于化学合成技术领域。该工艺包括如下步骤:将精确计量的乙二醛、助催化剂和引发剂充分混合均匀,得到混合物A,经预热器预热后进入引发釜与硝酸反应,得到反应液,然后依次进入串联的第一氧化釜、第二氧化釜和保温釜完成氧化反应,经过冷却器冷却后得到氧化液,再经过浓缩脱水、结晶除草酸、脱氯,得到乙醛酸成品;所述的乙二醛:硝酸:助催化剂:引发剂的摩尔比为1:0.3~0.4:0.2~0.3:0.01~00.2。该工艺更安全高效,能够降低生产成本,提高产品质量的稳定性,是一种易连续操作的工业化生产乙醛酸的工艺。