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    一种乙醛酸甲酯水解制乙醛酸的方法与工艺系统
    1.
    发明公开
    一种乙醛酸甲酯水解制乙醛酸的方法与工艺系统 审中-实审

    公开(公告)号：CN118324622A

    公开(公告)日：2024-07-12

    申请号：CN202410426447.9

    申请日：2024-04-10

    申请人： 上海浦景化工新材料有限公司

    发明人： 黄春红 ,  闫理宾

    IPC分类号： C07C51/09 ,  C07C51/42 ,  C07C51/44 ,  C07C59/147 ,  B01D3/14 ,  B01D3/32 ,  B01D3/42

    摘要： 本发明涉及一种乙醛酸甲酯水解制乙醛酸的方法与工艺系统，方法包括：含乙醛酸的乙醛酸甲酯产品经常压自催化反应精馏，采出重组分再进行减压自催化反应精馏，采出重组分得到乙醛酸产品。与现有技术相比，本发明能够以乙醇酸甲酯在氧化反应精馏中经空气等氧化制得的含乙醛酸甲酯和甲醛、甲醇等副产物的粗产品为原料，将其与水进行常压/减压自催化水解反应精馏，再经脱轻脱水制得50％乙醛酸产品。该过程中利用氧化反应所得的少量乙醛酸作为初始催化，水解反应累积生成乙醛酸催化反应快速进行，无需额外添加其他水解反应催化剂，在反应精馏塔中即可发生自催化反应，得到乙醛酸，转化率接近100％，醛杂质可以低至10ppm，明显优于产品中醛含量≦0.5％的乙二醛法。

    一种臭氧组合物及其制备方法，及一种反应精馏制备乙醛酸的方法
    2.
    发明授权
    一种臭氧组合物及其制备方法，及一种反应精馏制备乙醛酸的方法 有权

    公开(公告)号：CN114763321B

    公开(公告)日：2024-06-25

    申请号：CN202110033468.0

    申请日：2021-01-12

    申请人： 万华化学集团股份有限公司

    发明人： 李俊平 ,  丁大康 ,  付松 ,  黎源 ,  丛振霞 ,  林少宁

    IPC分类号： C07C59/147 ,  C07C51/48 ,  C07C51/34 ,  C01B13/11

    摘要： 本发明公开一种臭氧组合物及其制备方法，及一种反应精馏制备乙醛酸的方法。含有一定浓度二氧化碳和氮气的氧气源在臭氧发生器中制备臭氧。微量的氮气和二氧化碳复配存在可以抑制臭氧分解，提高臭氧发生器效率。将顺丁烯二酸水溶液和臭氧气体在反应精馏塔中逆流接触发生反应，塔顶采出甲酸水混合溶液，塔釜得到乙醛酸溶液。乙醛酸与氧气接触时间短，因此深度氧化少，收率高；采用水做溶剂，通过提高反应温度，适当提高尾气甲酸浓度≤2％，容忍范围更宽，依然保证甲酸含量远低于爆炸极限，工艺操作更为安全，节能降耗。

    一种氧雄龙中间体的制备方法
    5.
    发明公开
    一种氧雄龙中间体的制备方法 审中-实审

    公开(公告)号：CN113045400A

    公开(公告)日：2021-06-29

    申请号：CN202110309415.7

    申请日：2021-03-23

    申请人： 湖北共同药业股份有限公司

    发明人： 潘高峰 ,  贺一君 ,  系思怡

    IPC分类号： C07C51/00 ,  C07C59/147

    摘要： 本发明属于有机合成技术领域。本发明提供了一种17β‑羟基‑17α‑甲基‑1‑氧代‑1,2‑开环‑A失碳‑5α‑雄甾‑2‑含氧羧酸的制备方法，包括如下步骤：1)将美雄诺龙、2‑碘酰基苯甲酸、催化剂和溶剂混合后进行氧化反应，得到化合物1；2)将化合物1、氧化剂水溶液、碳酸氢盐和丙酮混合后进行氧化反应，得到17β‑羟基‑17α‑甲基‑1‑氧代‑1,2‑开环‑A失碳‑5α‑雄甾‑2‑含氧羧酸。本发明的制备方法所得到产品的纯度≥98％，收率为95～97％；本发明的制备方法所需的反应温度低，同时显著缩短了反应时间，产品生产周期短，操作简单，生产成本降低，绿色环保。

    顺丁烯二酸酐混合溶剂臭氧化合成乙醛酸的方法
    6.
    发明授权
    顺丁烯二酸酐混合溶剂臭氧化合成乙醛酸的方法 有权

    公开(公告)号：CN106431885B

    公开(公告)日：2021-02-09

    申请号：CN201610829499.6

    申请日：2016-09-19

    申请人： 攀枝花学院

    发明人： 朱学军 ,  邓俊 ,  张毅 ,  李玉峰 ,  唐酞峰

    IPC分类号： C07C51/25 ,  C07C59/147

    摘要： 本发明涉及顺丁烯二酸酐混合溶剂臭氧化合成乙醛酸的方法，属于乙醛酸的制备技术领域。本发明解决的技术问题是提供低成本的顺丁烯二酸酐混合溶剂臭氧化合成乙醛酸的方法。该方法以廉价的顺丁烯二酸酐为原料，在混合溶剂中，通过水解、臭氧氧化、还原、减压蒸馏和结晶等步骤，最终得到乙醛酸固体。通过本发明方法，可以直接获得纯度较高的乙醛酸固体，产品品质用途广泛，且操作简单，乙醛酸收率高，实现了顺丁烯二酸酐向乙醛酸的廉价转化，可用于工业化大生产，为顺丁烯二酸酐过剩局面做出了一定的贡献。同时也刺激了传统乙醛酸生产工艺的优化和落后工艺的淘汰，采用绿色氧化剂，为环保做出巨大的贡献。

    一种耦合反渗透技术制备乙醛酸钠的方法
    7.
    发明授权
    一种耦合反渗透技术制备乙醛酸钠的方法 有权

    公开(公告)号：CN109852987B

    公开(公告)日：2021-02-02

    申请号：CN201811582359.9

    申请日：2018-12-24

    申请人： 万华化学集团股份有限公司

    发明人： 刘释水 ,  杜旺明 ,  钱向阳 ,  李俊平 ,  张少伟

    IPC分类号： C07C51/42 ,  C07C59/147

    摘要： 本发明涉及一种耦合反渗透技术制备乙醛酸钠的方法，具体为一种电解制备乙醛酸钠的工艺流程，并涉及将反渗透引入电解反应、中和反应后产生的乙醛酸钠的浓缩工艺、将电渗析引入电解后草酸的回收利用工艺。通过反渗透工艺将低浓度反应液进行浓缩处理，实现了高电解质浓度的乙醛酸钠电合成工艺。高电解质浓度有利于降低电解槽操作电压，提高反应过程电流效率以及铅电极稳定性，降低了产品的综合成本，具有良好工业化前景。