公开(公告)号：CN113956140B

公开(公告)日：2024-03-12

申请号：CN202111355998.3

申请日：2021-11-16

申请人： 八叶草健康产业研究院(厦门)有限公司 ,  华侨大学

发明人： 汤须崇 ,  赵应伟 ,  谢清萍 ,  曹丽平

IPC分类号： C07C45/28 ,  C07C49/403

摘要： 本发明属于化学合成技术领域，尤其涉及一种1,2‑环己二酮的制备方法。本发明提供了一种1,2‑环己二酮的制备方法，将环已酮、硫酸和水溶性亚硝酸盐混合进行氧化反应得到氧化反应液后，向所述氧化反应液中加水淬灭氧化反应后加热进行水解反应，得到1,2‑环己二酮；所述硫酸的质量百分比为10～60％，所述环己酮、硫酸中的H2SO4和水溶性亚硝酸盐的摩尔比为1:(3～6):(4～10)。本发明提供的制备方法以环己酮、硫酸和水溶性亚硝酸为原始原料，易得。同时本发明提供的制备方法氧化反应后直接加水淬灭后加热水解，制备方法一锅完成，简单方便，经济效益好，适宜工业化生产。

公开(公告)号：CN114044756B

公开(公告)日：2023-12-26

申请号：CN202111432451.9

申请日：2021-11-29

申请人： 八叶草健康产业研究院(厦门)有限公司 ,  华侨大学

发明人： 汤须崇 ,  赵应伟 ,  熊乐南 ,  曹丽平 ,  邓爱华

IPC分类号： C07D241/52 ,  B01J23/04 ,  B01J27/232 ,  B01J32/00

摘要： 本发明涉及兽药合成技术领域，提供了一种乙酰甲喹的制备方法。本发明以邻硝基苯胺和乙酰丙酮为原料，通过氧化反应和缩合反应制备得到乙酰甲喹，其中氧化反应在氧化剂、分散剂和催化剂条件下进行。分散剂能够使溶液更为均一，在氧化反应完成后，无需将苯并呋咱分离，直接进行下一步缩合反应即可，减少了生产流程，提高了生产效率；本发明采用KOH/蛋壳复合物为催化剂，KOH吸附在蛋壳中，在反应过程中能够缓慢释放，从而使KOH具有缓释效果，延长催化剂的作用时间，并且本发明采用废弃的蛋壳作为催化剂载体，材料来源丰富，成本极低，绿色环保。

公开(公告)号：CN113912479A

公开(公告)日：2022-01-11

申请号：CN202111357227.8

申请日：2021-11-16

申请人： 八叶草健康产业研究院(厦门)有限公司 ,  华侨大学

发明人： 汤须崇 ,  赵应伟 ,  谢清萍 ,  曹丽平

IPC分类号： C07C45/42 ,  C07C49/403

摘要： 本发明属于化学合成技术领域，尤其涉及一种1,2‑环己二酮的制备方法。本发明提供的制备方法，将环已酮、盐酸和亚硝酸异戊酯混合进行成肟反应，得到成肟反应液后，调节所述成肟反应液的pH值≥7后，将pH值≥7的成肟反应液、水溶性亚硝酸盐和硫酸混合进行氧化水解反应，得到所述1,2‑环己二酮，所述盐酸的质量百分比≥35％，所述硫酸的质量百分比≤30％。本发明提供的制备方法无需进行除醇和过滤得到中间体，直接调节成肟反应液的pH值≥7，与水溶性亚硝酸盐和硫酸混合进行氧化水解反应得到目标产物1,2‑环己二酮，本发明采用一锅法成功制备1,2‑环己二酮，步骤简单，且1,2‑环己二酮产率高，适用工业生产。

公开(公告)号：CN114044756A

公开(公告)日：2022-02-15

申请号：CN202111432451.9

申请日：2021-11-29

申请人： 八叶草健康产业研究院(厦门)有限公司 ,  华侨大学

发明人： 汤须崇 ,  赵应伟 ,  熊乐南 ,  曹丽平 ,  邓爱华

IPC分类号： C07D241/52 ,  B01J23/04 ,  B01J27/232 ,  B01J32/00

摘要： 本发明涉及兽药合成技术领域，提供了一种乙酰甲喹的制备方法。本发明以邻硝基苯胺和乙酰丙酮为原料，通过氧化反应和缩合反应制备得到乙酰甲喹，其中氧化反应在氧化剂、分散剂和催化剂条件下进行。分散剂能够使溶液更为均一，在氧化反应完成后，无需将苯并呋咱分离，直接进行下一步缩合反应即可，减少了生产流程，提高了生产效率；本发明采用KOH/蛋壳复合物为催化剂，KOH吸附在蛋壳中，在反应过程中能够缓慢释放，从而使KOH具有缓释效果，延长催化剂的作用时间，并且本发明采用废弃的蛋壳作为催化剂载体，材料来源丰富，成本极低，绿色环保。

公开(公告)号：CN113999103A

公开(公告)日：2022-02-01

申请号：CN202111420906.5

申请日：2021-11-26

申请人： 八叶草健康产业研究院(厦门)有限公司 ,  华侨大学

发明人： 汤须崇 ,  赵应伟 ,  谢清萍 ,  曹丽平 ,  林青

IPC分类号： C07C51/02 ,  C07C51/367 ,  C07C62/02

摘要： 本发明提供了一种α‑羟基‑环丁烷甲酸的制备方法，属于有机合成技术领域。本发明包括以下步骤：(1)将环丁基甲酸、一价有机碱和有机溶剂混合，进行中和反应，得到具有式I所示结构的第一中间体；(2)所述第一中间体与氧化气体混合，进行氧化反应，得到具有式II所示结构的第二中间体；(3)所述第二中间体与无机酸混合，得到α‑羟基‑环丁烷甲酸。环丁基甲酸为常用市售化工原料，来源广泛，价格低廉，本发明以环丁基甲酸为原料制备α‑羟基‑环丁烷甲酸，合成路线短，方法简单，所得产物的收率和纯度均较高，适合工业化生产。实施例结果表明，本发明方法所得α‑羟基‑环丁烷甲酸的产率为76.3～88.7％，纯度为98～99.8％。

公开(公告)号：CN113956140A

公开(公告)日：2022-01-21

申请号：CN202111355998.3

申请日：2021-11-16

申请人： 八叶草健康产业研究院(厦门)有限公司 ,  华侨大学

发明人： 汤须崇 ,  赵应伟 ,  谢清萍 ,  曹丽平

IPC分类号： C07C45/28 ,  C07C49/403

摘要： 本发明属于化学合成技术领域，尤其涉及一种1,2‑环己二酮的制备方法。本发明提供了一种1,2‑环己二酮的制备方法，将环已酮、硫酸和水溶性亚硝酸盐混合进行氧化反应得到氧化反应液后，向所述氧化反应液中加水淬灭氧化反应后加热进行水解反应，得到1,2‑环己二酮；所述硫酸的质量百分比为10～60％，所述环己酮、硫酸中的H2SO4和水溶性亚硝酸盐的摩尔比为1:(3～6):(4～10)。本发明提供的制备方法以环己酮、硫酸和水溶性亚硝酸为原始原料，易得。同时本发明提供的制备方法氧化反应后直接加水淬灭后加热水解，制备方法一锅完成，简单方便，经济效益好，适宜工业化生产。

公开(公告)号：CN114751860B

公开(公告)日：2024-03-15

申请号：CN202210284445.1

申请日：2022-03-22

申请人： 华侨大学 ,  八叶草健康产业研究院(厦门)有限公司

发明人： 汤须崇 ,  赵应伟 ,  李萱 ,  曹丽平

IPC分类号： C07D221/18 ,  C07D217/18 ,  A61P3/06 ,  A61P3/04

摘要： 本发明涉及药物合成技术领域，提供了一种荷叶碱或其衍生物的合成方法以及荷叶碱衍生物及其应用。本发明将具有式IV所示结构的化合物与R‑X进行Schotten‑Baumann反应，然后经碳氢键活化得到荷叶碱或其衍生物。进一步的，具有式IV所示结构的化合物以2‑溴苯乙酸为起始物，经酰氯化反应、亲核取代反应、Bischler‑Napieralski反应和还原反应得到。本发明提供的合成方法步骤简单，原料易得，且碳氢键活化的方法高效、直接、灵活，非常适用于荷叶碱类分子的合成。本发明能合成荷叶碱，且能灵活的对荷叶碱进行结构改造，从而得到一系列荷叶碱衍生物，为开发荷叶碱类药物治疗肥胖症、高血脂症提供坚实的基础。

公开(公告)号：CN113979855B

公开(公告)日：2024-06-18

申请号：CN202111362253.X

申请日：2021-11-17

申请人： 八叶草健康产业研究院(厦门)有限公司 ,  华侨大学

发明人： 汤须崇 ,  赵应伟 ,  谢清萍 ,  曹丽平

IPC分类号： C07C51/235 ,  C07C51/43 ,  C07C57/08 ,  B01J29/70 ,  B01J29/08 ,  B01J29/40

摘要： 本发明提供了一种巴豆酸的制备方法，属于有机合成技术领域。本发明的制备方法包括以下步骤：在分子筛催化剂的存在下，巴豆醛、有机溶剂与氧化气体混合，进行催化氧化反应，得到巴豆酸。本发明使用分子筛作为催化巴豆醛氧化制巴豆酸的催化剂，成本低廉；且分子筛为固相催化剂，能够很好的与氧化反应液进行分离并回收循环使用，绿色环保；本申请使用分子筛催化剂进行催化氧化反应，在巴豆醛氧化成巴豆酸的过程中，分子筛能够大量吸附氧，保证巴豆醛的充分氧化，提高了巴豆醛的转化率，同时增加了巴豆酸的收率，实施例结果表明，本发明提供的制备方法所得巴豆酸的收率为85.3～94％，纯度为99.1～99.5％。

公开(公告)号：CN113912479B

公开(公告)日：2024-04-05

申请号：CN202111357227.8

申请日：2021-11-16

申请人： 八叶草健康产业研究院(厦门)有限公司 ,  华侨大学

发明人： 汤须崇 ,  赵应伟 ,  谢清萍 ,  曹丽平

IPC分类号： C07C45/42 ,  C07C49/403

摘要： 本发明属于化学合成技术领域，尤其涉及一种1,2‑环己二酮的制备方法。本发明提供的制备方法，将环已酮、盐酸和亚硝酸异戊酯混合进行成肟反应，得到成肟反应液后，调节所述成肟反应液的pH值≥7后，将pH值≥7的成肟反应液、水溶性亚硝酸盐和硫酸混合进行氧化水解反应，得到所述1,2‑环己二酮，所述盐酸的质量百分比≥35％，所述硫酸的质量百分比≤30％。本发明提供的制备方法无需进行除醇和过滤得到中间体，直接调节成肟反应液的pH值≥7，与水溶性亚硝酸盐和硫酸混合进行氧化水解反应得到目标产物1,2‑环己二酮，本发明采用一锅法成功制备1,2‑环己二酮，步骤简单，且1,2‑环己二酮产率高，适用工业生产。

公开(公告)号：CN114751860A

公开(公告)日：2022-07-15

申请号：CN202210284445.1

申请日：2022-03-22

申请人： 华侨大学 ,  八叶草健康产业研究院(厦门)有限公司

发明人： 汤须崇 ,  赵应伟 ,  李萱 ,  曹丽平

IPC分类号： C07D221/18 ,  C07D217/18 ,  A61P3/06 ,  A61P3/04

摘要： 本发明涉及药物合成技术领域，提供了一种荷叶碱或其衍生物的合成方法以及荷叶碱衍生物及其应用。本发明将具有式IV所示结构的化合物与R‑X进行Schotten‑Baumann反应，然后经碳氢键活化得到荷叶碱或其衍生物。进一步的，具有式IV所示结构的化合物以2‑溴苯乙酸为起始物，经酰氯化反应、亲核取代反应、Bischler‑Napieralski反应和还原反应得到。本发明提供的合成方法步骤简单，原料易得，且碳氢键活化的方法高效、直接、灵活，非常适用于荷叶碱类分子的合成。本发明能合成荷叶碱，且能灵活的对荷叶碱进行结构改造，从而得到一系列荷叶碱衍生物，为开发荷叶碱类药物治疗肥胖症、高血脂症提供坚实的基础。