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公开(公告)号：CN118084718A
公开(公告)日：2024-05-28
申请号：CN202410117503.0
申请日：2024-01-29
申请人： 利安隆科润(浙江)新材料有限公司 , 利安隆(中卫)新材料有限公司 , 天津利安隆新材料股份有限公司
IPC分类号： C07C245/08 , C07D249/20
摘要： 本发明涉及一种连续化制备偶氮苯中间体化合物及苯并三氮唑类光稳定剂的合成方法。连续化方法包括以下步骤：将含式II所示的重氮盐溶液和含式III所示的酚类化合物溶液在基于文丘里效应的混合器中混合，制备混合流体；将混合流体通入连续反应器，通过偶合反应制备式IV所示的偶氮苯中间体化合物；#imgabs0#其中，R1表示氢、卤素或经R取代或未取代的C1～C6烷基；R2和R3独立表示氢、经R取代或未取代的C1～C10烷基、C1～C10烷氧基或C6～C20芳基；各R独立地选自卤素、C1～C6烷基、C1～C6烷氧基、C1～C6酯基或C6～C12芳基。该方法偶合过程传质传热效果好，偶合效率高以及产物收率高。
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公开(公告)号：CN112645892A
公开(公告)日：2021-04-13
申请号：CN202011481011.8
申请日：2020-12-15
申请人： 利安隆科润(浙江)新材料有限公司 , 利安隆(中卫)新材料有限公司
IPC分类号： C07D249/20 , B01J23/42 , B01J23/44
摘要： 本发明涉及一种苯并三氮唑紫外吸收剂的制备方法，在氧化镁负载金属催化剂作用下，式I所述偶氮中间体与供氢体发生转移加氢反应制得式III所述目标产物；本发明的方法催化剂用量小，原料转化率可达到100％，目标产品选择性在90％以上。
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公开(公告)号：CN109529880B
公开(公告)日：2021-11-23
申请号：CN201811557211.X
申请日：2018-12-19
IPC分类号： B01J23/96 , B01J38/60 , B01J38/64 , B01J38/48 , B01J38/52 , B01J38/54 , B01J38/56 , C07D249/20
摘要： 本发明提供一种催化剂的再生方法，该方法先将失活催化剂用酸性水溶液溶解，加入疏水性有机溶剂，搅拌升温到50～100℃，分批加入金属粉末还原剂进行反应，反应结束后，过滤，取滤饼用于下步反应；将所得滤饼用碱性水溶液溶解，加入水溶性有机溶剂，将所得液体置于反应釜中，加压至2‑4MPa，升温至80‑200℃，加入双氧水保温反应；反应结束后，降温，加入还原剂水溶液，继续反应；反应结束后，过滤，所得滤饼即为再生后的催化剂。该方法可以降低催化剂使用成本，为该技术工业化提供可能；催化剂的再生工艺简单、安全，所用试剂均为常用试剂，无毒无害、环保安全、成本低廉，实施后将产生显著的经济和社会效益。
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公开(公告)号：CN116283650A
公开(公告)日：2023-06-23
申请号：CN202211713519.5
申请日：2022-12-29
申请人： 利安隆(中卫)新材料有限公司 , 利安隆科润(浙江)新材料有限公司 , 天津利安隆新材料股份有限公司
IPC分类号： C07C245/08 , C07D249/20
摘要： 本发明提供了一种苯并三氮唑类光稳定剂中间体的连续制备方法，该制备方法包括：将熔融态的邻胺与酸溶液进行反应，得到第一反应液，将第一反应液雾化喷淋至水或有机溶剂中，得到含有邻胺酸盐的浆料，将浆料依次通过多级管道反应器与重氮化试剂进行重氮化反应，得到第二反应液，将第二反应液加入至苯酚溶液中进行偶合反应即得。本发明提供的连续制备方法工艺简便，可控性高，绿色环保，能够显著提高苯并三氮唑类光稳定剂中间体和终产品的生产效率，降低生产成本，因此具有非常重要的经济和社会价值。
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公开(公告)号：CN112645892B
公开(公告)日：2022-12-13
申请号：CN202011481011.8
申请日：2020-12-15
申请人： 利安隆科润(浙江)新材料有限公司 , 利安隆(中卫)新材料有限公司
IPC分类号： C07D249/20 , B01J23/42 , B01J23/44
摘要： 本发明涉及一种苯并三氮唑紫外吸收剂的制备方法，在氧化镁负载金属催化剂作用下，式I所述偶氮中间体与供氢体发生转移加氢反应制得式III所述目标产物；本发明的方法催化剂用量小，原料转化率可达到100％，目标产品选择性在90％以上。
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公开(公告)号：CN109529820B
公开(公告)日：2021-11-30
申请号：CN201811557251.4
申请日：2018-12-19
IPC分类号： B01J23/42 , B01J35/10 , C07D249/20
摘要： 本发明提供一种制备用于催化加氢法制备苯并三氮唑类紫外线吸收剂的催化剂的方法，该方法以活性炭为载体，按照先负载苯并三氮唑类化合物和负载与所述苯丙三氮唑类化合物对应的偶氮化合物，最后负载钯、铂、铑贵金属中的一种的顺序进行，最后经还原，干燥得到所述催化剂。催化剂中由于添加苯并三唑类化合物及其对应偶氮化合物，该化合物可改善炭体活性炭的孔结构和表面结构，并与贵金属离子形成鳌合物，使催化加氢制备苯并三唑类紫外线吸收剂反应过程中各类杂质及副产物对催化剂的影响减小，有效抑制了催化剂的快速失活，催化剂可被多次重复使用，降低了催化剂成本，为该技术成功工业化提供可能。
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公开(公告)号：CN111282592B
公开(公告)日：2023-07-21
申请号：CN201911207166.X
申请日：2019-11-29
申请人： 浙江工业大学 , 利安隆科润(浙江)新材料有限公司
IPC分类号： B01J31/02 , C07D249/20
摘要： 本发明公开了一种炭载碱性离子液体‑金属催化剂及其制备和在催化转移加氢反应中的应用。所述炭载碱性离子液体‑金属催化剂是由活性炭载体和负载在载体上的碱性离子液体与金属组成，所述的金属为钯或铂，所述催化剂可用下述方法制备：先对活性炭载体进行碱处理以减弱其表面的酸性基团，再通过湿法浸渍将金属前驱体盐和碱性离子液体负载到预处理后的活性炭表面，干燥后经还原剂还原后得到所述炭载碱性离子液体‑金属催化剂。本发明提供了所述的碱性离子液体‑金属催化剂在式(I)所示的偶氮中间体催化转移加氢合成式(II)所示的苯并三氮唑紫外吸收剂反应中的应用，能在不添加碱性助剂条件下显著提高目标产物选择性。
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公开(公告)号：CN110981752B
公开(公告)日：2022-12-13
申请号：CN201911310798.9
申请日：2019-12-18
申请人： 利安隆科润(浙江)新材料有限公司 , 天津利安隆新材料股份有限公司
IPC分类号： C07C253/30 , C07C255/41 , B01J31/02
摘要： 本发明提供了一种氰基丙烯酸酯类紫外线吸收剂的制备方法，通式I所示的二苯甲酮类化合物、与氰基乙酸酯，在弱碱性条件下，以活性炭枝接的酸性离子液体为催化剂进行反应生成通式II化合物。本发明所述的氰基丙烯酸酯类紫外线吸收剂的制备方法，采用活性炭枝接的酸性离子液体催化剂代替醋酸，易回收重复利用，并且产品收率高，三废少，后处理方便，是经济实用的绿色环保技术。
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公开(公告)号：CN111282592A
公开(公告)日：2020-06-16
申请号：CN201911207166.X
申请日：2019-11-29
申请人： 浙江工业大学 , 利安隆科润(浙江)新材料有限公司
IPC分类号： B01J31/02 , C07D249/20
摘要： 本发明公开了一种炭载碱性离子液体-金属催化剂及其制备和在催化转移加氢反应中的应用。所述炭载碱性离子液体-金属催化剂是由活性炭载体和负载在载体上的碱性离子液体与金属组成，所述的金属为钯或铂，所述催化剂可用下述方法制备：先对活性炭载体进行碱处理以减弱其表面的酸性基团，再通过湿法浸渍将金属前驱体盐和碱性离子液体负载到预处理后的活性炭表面，干燥后经还原剂还原后得到所述炭载碱性离子液体-金属催化剂。本发明提供了所述的碱性离子液体-金属催化剂在式(I)所示的偶氮中间体催化转移加氢合成式(II)所示的苯并三氮唑紫外吸收剂反应中的应用，能在不添加碱性助剂条件下显著提高目标产物选择性。
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公开(公告)号：CN110981752A
公开(公告)日：2020-04-10
申请号：CN201911310798.9
申请日：2019-12-18
申请人： 利安隆科润(浙江)新材料有限公司 , 天津利安隆新材料股份有限公司
IPC分类号： C07C253/30 , C07C255/41 , B01J31/02
摘要： 本发明提供了一种氰基丙烯酸酯类紫外线吸收剂的制备方法，通式I所示的二苯甲酮类化合物、与氰基乙酸酯，在弱碱性条件下，以活性炭枝接的酸性离子液体为催化剂进行反应生成通式II化合物。本发明所述的氰基丙烯酸酯类紫外线吸收剂的制备方法，采用活性炭枝接的酸性离子液体催化剂代替醋酸，易回收重复利用，并且产品收率高，三废少，后处理方便，是经济实用的绿色环保技术。
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