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公开(公告)号：CN111250158A
公开(公告)日：2020-06-09
申请号：CN201911205040.9
申请日：2019-11-29
申请人： 浙江工业大学 , 利安隆科润(浙江)新材料有限公司
IPC分类号： B01J31/02 , B01J37/02 , B01J37/08 , B01J37/18 , C07D249/20
摘要： 本发明公开了一种炭载碱性离子液体-金属催化剂及其制备和应用。所述催化剂由活性炭载体和负载在载体上的碱性离子液体与金属组成，所述的金属为钯或铂，所述金属至少具有下述两种存在形式：零价金属粒子、零价金属粒子与碱性离子液体的阴离子相互作用形成的[M-A]x-复合阴离子；所述的催化剂可用下述方法得到：先对活性炭载体进行碱处理以减弱其表面的酸性基团，再通过湿法浸渍将金属前驱体盐和碱性离子液体负载到预处理后的活性炭表面，干燥后于氢气气氛中还原得到所述催化剂。本发明提供了所述的催化剂在偶氮中间体(I)催化加氢合成苯并三氮唑类紫外吸收剂(III)的反应中的应用，能在不添加碱性助剂条件下显著提高目标产物选择性。
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公开(公告)号：CN111250158B
公开(公告)日：2023-04-11
申请号：CN201911205040.9
申请日：2019-11-29
申请人： 浙江工业大学 , 利安隆科润(浙江)新材料有限公司
IPC分类号： B01J31/02 , B01J37/02 , B01J37/08 , B01J37/18 , C07D249/20
摘要： 本发明公开了一种炭载碱性离子液体‑金属催化剂及其制备和应用。所述催化剂由活性炭载体和负载在载体上的碱性离子液体与金属组成，所述的金属为钯或铂，所述金属至少具有下述两种存在形式：零价金属粒子、零价金属粒子与碱性离子液体的阴离子相互作用形成的[M‑A]x‑复合阴离子；所述的催化剂可用下述方法得到：先对活性炭载体进行碱处理以减弱其表面的酸性基团，再通过湿法浸渍将金属前驱体盐和碱性离子液体负载到预处理后的活性炭表面，干燥后于氢气气氛中还原得到所述催化剂。本发明提供了所述的催化剂在偶氮中间体(I)催化加氢合成苯并三氮唑类紫外吸收剂(III)的反应中的应用，能在不添加碱性助剂条件下显著提高目标产物选择性。
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公开(公告)号：CN111282592B
公开(公告)日：2023-07-21
申请号：CN201911207166.X
申请日：2019-11-29
申请人： 浙江工业大学 , 利安隆科润(浙江)新材料有限公司
IPC分类号： B01J31/02 , C07D249/20
摘要： 本发明公开了一种炭载碱性离子液体‑金属催化剂及其制备和在催化转移加氢反应中的应用。所述炭载碱性离子液体‑金属催化剂是由活性炭载体和负载在载体上的碱性离子液体与金属组成，所述的金属为钯或铂，所述催化剂可用下述方法制备：先对活性炭载体进行碱处理以减弱其表面的酸性基团，再通过湿法浸渍将金属前驱体盐和碱性离子液体负载到预处理后的活性炭表面，干燥后经还原剂还原后得到所述炭载碱性离子液体‑金属催化剂。本发明提供了所述的碱性离子液体‑金属催化剂在式(I)所示的偶氮中间体催化转移加氢合成式(II)所示的苯并三氮唑紫外吸收剂反应中的应用，能在不添加碱性助剂条件下显著提高目标产物选择性。
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公开(公告)号：CN111282592A
公开(公告)日：2020-06-16
申请号：CN201911207166.X
申请日：2019-11-29
申请人： 浙江工业大学 , 利安隆科润(浙江)新材料有限公司
IPC分类号： B01J31/02 , C07D249/20
摘要： 本发明公开了一种炭载碱性离子液体-金属催化剂及其制备和在催化转移加氢反应中的应用。所述炭载碱性离子液体-金属催化剂是由活性炭载体和负载在载体上的碱性离子液体与金属组成，所述的金属为钯或铂，所述催化剂可用下述方法制备：先对活性炭载体进行碱处理以减弱其表面的酸性基团，再通过湿法浸渍将金属前驱体盐和碱性离子液体负载到预处理后的活性炭表面，干燥后经还原剂还原后得到所述炭载碱性离子液体-金属催化剂。本发明提供了所述的碱性离子液体-金属催化剂在式(I)所示的偶氮中间体催化转移加氢合成式(II)所示的苯并三氮唑紫外吸收剂反应中的应用，能在不添加碱性助剂条件下显著提高目标产物选择性。
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公开(公告)号：CN109529820B
公开(公告)日：2021-11-30
申请号：CN201811557251.4
申请日：2018-12-19
IPC分类号： B01J23/42 , B01J35/10 , C07D249/20
摘要： 本发明提供一种制备用于催化加氢法制备苯并三氮唑类紫外线吸收剂的催化剂的方法，该方法以活性炭为载体，按照先负载苯并三氮唑类化合物和负载与所述苯丙三氮唑类化合物对应的偶氮化合物，最后负载钯、铂、铑贵金属中的一种的顺序进行，最后经还原，干燥得到所述催化剂。催化剂中由于添加苯并三唑类化合物及其对应偶氮化合物，该化合物可改善炭体活性炭的孔结构和表面结构，并与贵金属离子形成鳌合物，使催化加氢制备苯并三唑类紫外线吸收剂反应过程中各类杂质及副产物对催化剂的影响减小，有效抑制了催化剂的快速失活，催化剂可被多次重复使用，降低了催化剂成本，为该技术成功工业化提供可能。
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公开(公告)号：CN109529880B
公开(公告)日：2021-11-23
申请号：CN201811557211.X
申请日：2018-12-19
IPC分类号： B01J23/96 , B01J38/60 , B01J38/64 , B01J38/48 , B01J38/52 , B01J38/54 , B01J38/56 , C07D249/20
摘要： 本发明提供一种催化剂的再生方法，该方法先将失活催化剂用酸性水溶液溶解，加入疏水性有机溶剂，搅拌升温到50～100℃，分批加入金属粉末还原剂进行反应，反应结束后，过滤，取滤饼用于下步反应；将所得滤饼用碱性水溶液溶解，加入水溶性有机溶剂，将所得液体置于反应釜中，加压至2‑4MPa，升温至80‑200℃，加入双氧水保温反应；反应结束后，降温，加入还原剂水溶液，继续反应；反应结束后，过滤，所得滤饼即为再生后的催化剂。该方法可以降低催化剂使用成本，为该技术工业化提供可能；催化剂的再生工艺简单、安全，所用试剂均为常用试剂，无毒无害、环保安全、成本低廉，实施后将产生显著的经济和社会效益。
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公开(公告)号：CN102040561A
公开(公告)日：2011-05-04
申请号：CN201010567765.5
申请日：2010-11-30
申请人： 浙江工业大学 , 浙江常山科润化学有限公司
IPC分类号： C07D249/20
CPC分类号： Y02P20/582
摘要： 本发明公开了一种结构如式(III)所示的苯并三唑紫外线吸收剂的合成方法，包括如下步骤：将式(I)所示的偶氮中间体、葡萄糖和锌粉加到式(II)所示的酸性离子液体中，在10～60℃下进行还原反应，反应结束，反应液经后处理即可得到式(III)所示的苯并三唑紫外线吸收剂。本发明技术易操作，收率高，三废少，后处理方便，离子液体对各反应物溶解度好，并可重复使用，是经济实用的绿色环保技术。
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公开(公告)号：CN102040561B
公开(公告)日：2012-07-04
申请号：CN201010567765.5
申请日：2010-11-30
申请人： 浙江工业大学 , 浙江常山科润化学有限公司
IPC分类号： C07D249/20
CPC分类号： Y02P20/582
摘要： 本发明公开了一种结构如式(III)所示的苯并三唑紫外线吸收剂的合成方法，包括如下步骤：将式(I)所示的偶氮中间体、葡萄糖和锌粉加到式(II)所示的酸性离子液体中，在10～60℃下进行还原反应，反应结束，反应液经后处理即可得到式(III)所示的苯并三唑紫外线吸收剂。本发明技术易操作，收率高，三废少，后处理方便，离子液体对各反应物溶解度好，并可重复使用，是经济实用的绿色环保技术。
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