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公开(公告)号:CN118374700A
公开(公告)日:2024-07-23
申请号:CN202410314538.3
申请日:2024-03-19
Applicant: 北京科技大学
Abstract: 本发明涉及一种碳热还原制备金属砷的方法,属于金属砷制备领域。具体制备步骤包括:首先称量一定量的砷酸盐,根据计算配入适量的还原剂和辅料;控制一定的反应温度进行还原反应;整个反应过程在保护性气氛下进行,反应结束后停止通气,将反应过程产生的气体通入水中,待反应结束后对水中析出的固体进行洗涤,干燥。本发明具有工艺简单、产品纯度高、易于工业化生产等特点,制备的金属砷颗粒小且粒度均一,可用于冶金添加剂和半导体材料的制备。
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公开(公告)号:CN117107070A
公开(公告)日:2023-11-24
申请号:CN202310955709.6
申请日:2023-07-31
Applicant: 北京科技大学
Abstract: 本发明提供一种从含镍、钴、锂的氨性溶液中回收有价金属的方法,包括:步骤S1、通过有机相对第一水相进行溶剂萃取,得到含镍的负载有机相和含锂、钴的萃余液;步骤S2、对负载有机相进行洗氨后,对负载有机相进行反萃,反萃液经蒸发结晶得到硫酸镍产品,反萃后有机相返回溶剂萃取;步骤S3、对含锂、钴的萃余液加热蒸氨,固液分离,获得含锂、钴的蒸氨沉淀和蒸氨后液,将蒸氨后液和氨气回收后用于含有锂、镍、钴的废旧材料氨性浸出;向蒸氨沉淀加入锂源或钴源并混合,调节蒸氨沉淀中锂和钴摩尔比为1,然后焙烧,得到钴酸锂正极材料。本发明方法简单,能高效回收有价金属,无废液产生。
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公开(公告)号:CN113430377B
公开(公告)日:2022-09-13
申请号:CN202110525453.6
申请日:2021-05-13
Applicant: 北京科技大学
Abstract: 本发明公开了一种综合提取煤矸石中有价组元的方法,属于工业固体废弃物资源化利用技术领域。该方法首先将煤矸石进行活化,活化料硝酸加压浸出,浸出液经浓缩/低温热解,产生的气体经冷凝/加压吸收得到硝酸,循环使用;热解产物经水洗过滤后得到Na/K盐溶液和水洗固体产物;后者碱溶过滤后得到Fe/Ca/Mg富集物和碱溶滤液;碱溶滤液经纯化、种分,得到的氢氧化铝晶体用于制备氧化铝;种分母液经浓缩返回碱溶工序,镓在种分母液中循环富集至一定浓度后用于生产产品镓。本方法选用硝酸作为浸出介质,在较低能耗下实现硝酸介质的高效再生循环,并兼顾煤矸石中稀散金属镓的副产回收,实现煤矸石的减量化、资源化利用,为煤矸石处理提供一种全新的技术思路。
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公开(公告)号:CN114655969A
公开(公告)日:2022-06-24
申请号:CN202210311527.0
申请日:2022-03-28
Applicant: 北京科技大学
Abstract: 本发明涉及一种高杂磷酸铁锂正极废料回收制备电池级碳酸锂和磷酸铁的方法,属于固体废弃物回收处理、资源化领域。本发明针对含高铝、高铜杂质的磷酸铁锂正极废料,通过在空气水浸过程中加入铁或铜的氯化物,实现锂的高效选择性浸出与杂质铝的同步浸出;提锂后的铁磷渣采用酸溶液将其中的铁、磷浸出,浸出液采用硫化沉淀对铜、镍、钴等进行深度脱除,净化后液不经调整pH直接在100℃下蒸发结晶得到二水磷酸铁,蒸发结晶产生的气体冷凝后与结晶母液混合对下一批铁磷渣进行酸浸出,实现循环使用。本方法实现了含高铝、高铜杂质的磷酸铁锂正极废料的高值化回收,具有有价金属回收率高、产品质量好、成本低、环境友好等优势。
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公开(公告)号:CN112142077B
公开(公告)日:2021-10-29
申请号:CN202010936508.8
申请日:2020-09-08
Applicant: 北京科技大学 , 广东光华科技股份有限公司
IPC: H01M10/54
Abstract: 本发明涉及一种磷酸铁锂正极废料回收制备电池级碳酸锂和磷酸铁的方法,属于电子废弃物回收处理、资源化领域。该方法采用空气作为氧化剂将磷酸铁锂氧化为磷酸铁,从而使锂脱出进入到溶液中,其他杂质元素的浸出很少。锂溶液通过中和沉淀去除杂质,加入饱和碳酸钠得到碳酸锂产品;水浸渣与铁粉及少量磷酸混合进行球磨活化还原,活化后得到的固体产物用磷酸溶液进行搅拌溶出,过滤后得到铁、磷溶液。利用磷酸铁在高温下溶解度较低的特点,采用高温蒸发结晶的方法得到磷酸铁沉淀,并经陈化、洗涤、煅烧后得到电池用磷酸铁。本方法具有试剂廉价、酸耗量低、有价元素回收率高、环境友好等优点。
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公开(公告)号:CN110615420A
公开(公告)日:2019-12-27
申请号:CN201910877572.0
申请日:2019-09-17
Applicant: 北京科技大学
IPC: C01B25/37
Abstract: 本发明公开了一种红土镍矿浸出渣制备磷酸铁的方法,属于红土镍矿高值化综合利用技术领域。包括:将红土镍矿浸出渣进行磷酸氧化浸出,浸出剂为磷酸,浓度为2~5mol/L,氧化剂为过氧化氢,反映过程中利用氨水调节反应pH在2~3.5范围内,反应结束后固液分离,滤饼经真空干燥后得到二水磷酸铁,二水磷酸铁在氩气氛围下焙烧4~6h,焙烧温度为500~750℃,制备得到无水磷酸铁。本方法流程短,成本低,操作简单,铁转化率高,可以制备高纯度的磷酸铁,可用于锂离子电池和陶瓷,催化剂等材料的制备,高值化利用了红土镍矿中的宏量元素铁,不仅解决了红土镍矿浸出渣造成的环境问题,更提高了红土镍矿浸出渣处理的经济效益。
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公开(公告)号:CN108425015B
公开(公告)日:2019-11-29
申请号:CN201810220019.5
申请日:2018-03-16
Applicant: 北京科技大学
Abstract: 本发明提供一种从铜铟镓硒太阳能薄膜电池腔室废料回收有价金属的方法,属于资源二次利用技术领域。该方法将铜铟镓硒(CIGS)太阳能薄膜电池废料进行电溶解;往电溶解后的混合液中通入SO2可得到粗硒,沉硒完成后过滤得到滤液;滤液通过萃取分液将有机相和水相进行分离;有机相经过反萃、电积后获得阴极铜;水相中和沉淀得到镓、铟的氢氧化物;氢氧化物焙烧得到氧化物;镓、铟的氧化物经过还原熔炼、提纯后获得高纯的镓、铟金属混合物。本发明为综合回收CIGS太阳能薄膜电池腔室废料中的铜、铟、镓、硒提供了一种新的工艺思路,四种有价元素回收率均可达到96%以上,实现了铜、铟、镓、硒的高效选择性浸出,具有良好的应用前景。
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公开(公告)号:CN108359801B
公开(公告)日:2019-10-22
申请号:CN201810220329.7
申请日:2018-03-16
Applicant: 北京科技大学
Abstract: 本发明提供一种从铜铟镓硒废电池芯片中回收有价金属的方法,属于资源二次利用技术领域。该方法将铜铟镓硒(CIGS)废电池芯片进行衬底剥离;对剥离后的有价金属层进行硫酸化焙烧得到粗硒和渣;渣水浸得到水浸液和水浸渣;将水浸液除杂/分离后获得含锌、镉、铝的渣和滤液,滤液结晶得到硫酸铜;水浸渣碱浸后得到碱浸液和碱浸渣;碱浸渣再酸浸得到酸浸液和酸浸渣,酸浸渣返回硫酸化焙烧;酸浸液还原得到粗铟,粗铟提纯得到含铝、锡的渣和高纯铟;碱浸液除杂分离出含钼、锡的渣,过滤得到滤液;滤液电解得到粗镓,粗镓提纯得到高纯镓。本发明能够实现铜、铟、镓、硒的高效选择性浸出,具有良好的应用前景。
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公开(公告)号:CN110343860A
公开(公告)日:2019-10-18
申请号:CN201910648176.0
申请日:2019-07-18
Applicant: 北京科技大学
Abstract: 一种从硫酸溶液中去除镁、氟离子的方法,具体为一种锌冶炼系统中去除镁、氟离子的方法,属于湿法冶金技术领域,首先往锌中浸液中加入除镁剂进行选择性除镁,得到氟化镁和除镁后液;氟化镁碱浸后得到碱浸液和碱浸渣,碱浸渣水热转化得高值六角片状氢氧化镁,碱浸液返回作除镁剂使用;同时往除镁后液中加入除氟剂进行深度除氟,得到氟化钙和除氟后液;氟化钙酸浸后得到酸浸渣和酸浸液,酸浸液返回作除镁剂使用,酸浸渣返回作除氟剂使用;最后除氟后液送电解工序。本发明能有效实现锌冶炼系统中镁、氟离子的综合去除;除镁剂和除氟剂能循环使用,满足清洁生产环保要求;同时附产高值六角片状氢氧化镁,实现资源高值化利用,还可拓展到其它硫酸溶液中镁、氟离子的去除。
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公开(公告)号:CN109536709A
公开(公告)日:2019-03-29
申请号:CN201910002497.3
申请日:2019-01-02
Applicant: 北京科技大学
Abstract: 本发明提供一种改进型金属镁、钙冶炼用还原罐的冷却段,属于冶金技术领域。该冷却段包括结晶器、真空管和密封垫,冷却段尺寸为还原罐尺寸的1.0~3.0倍,结晶器位于冷却段中部,冷却段管壁开口连接真空管,冷却段管壁靠近末端盖板处和结晶器内通入冷却水,盖板和冷却段之间设置密封垫,结晶器为径向平板式结构,结晶器边距离冷却段外壁为10-15mm。该冷却段设计有利于粉尘的沉降、减少固体颗粒在金属中的夹杂;改善了金属产物的结晶状态,尤其可以通过条件结晶器中冷却介质的调节来调节金属蒸汽-结晶面的温度,从而调整气相的过饱和度、得到所需要的金属产物的相貌,提高金属的纯度。
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