公开(公告)号：CN115385887B

公开(公告)日：2024-01-23

申请号：CN202210637583.3

申请日：2022-06-08

申请人： 北京联本医药化学技术有限公司

发明人： 李攻本 ,  聂天晶 ,  毛可斌 ,  徐伟

IPC分类号： C07D313/12 ,  B01J31/02 ,  C07C209/68 ,  C07C211/54 ,  C07C211/05 ,  C07C211/07

摘要： 本发明提供一种铵盐离子液体催化环合反应制备伊索克酸的方法，包括：按重量比，加入2‑[(4‑羧甲基苯氧基)甲基]苯甲酸2‑4份、五氧化二磷2‑8份、铵盐离子液体4‑12份和溶剂6‑14份，加热至30‑100℃，反应2‑10h；反应结束后，按重量比加入10‑60份水，淬灭离子液体后，过滤其水解产物，对滤液加入10‑30份乙酸乙酯，萃取三次，合并有机相，对有机相加入活性炭脱色，过滤活性炭，蒸除溶剂乙酸乙酯，得伊索克酸粗品；用乙酸乙酯溶解伊索克酸粗品，精制脱色，得伊索克酸。本发明方法以2‑[(4‑羧甲基苯氧基)甲基]苯甲酸为原料，五氧化二磷为脱水剂，铵盐离子液体为催化剂，具有合成工艺简单，催化剂活性高耐高温，催化条件温和，生产成本低，后处理废水较少等优点。

公开(公告)号：CN115385887A

公开(公告)日：2022-11-25

申请号：CN202210637583.3

申请日：2022-06-08

申请人： 北京联本医药化学技术有限公司

发明人： 李攻本 ,  聂天晶 ,  毛可斌 ,  徐伟

IPC分类号： C07D313/12 ,  B01J31/02 ,  C07C209/68 ,  C07C211/54 ,  C07C211/05 ,  C07C211/07

摘要： 本发明提供一种铵盐离子液体催化环合反应制备伊索克酸的方法，包括：按重量比，加入4‑[(2‑羧甲基苯氧基)甲基]苯甲酸2‑4份、五氧化二磷2‑8份、铵盐离子液体4‑12份和溶剂6‑14份，加热至30‑100℃，反应2‑10h；反应结束后，按重量比加入10‑60份水，淬灭离子液体后，过滤其水解产物，对滤液加入10‑30份乙酸乙酯，萃取三次，合并有机相，对有机相加入活性炭脱色，过滤活性炭，蒸除溶剂乙酸乙酯，得伊索克酸粗品；用乙酸乙酯溶解伊索克酸粗品，精制脱色，得伊索克酸。本发明方法以4‑[(2‑羧甲基苯氧基)甲基]苯甲酸为原料，五氧化二磷为脱水剂，铵盐离子液体为催化剂，具有合成工艺简单，催化剂活性高耐高温，催化条件温和，生产成本低，后处理废水较少等优点。