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公开(公告)号：CN118164937A
公开(公告)日：2024-06-11
申请号：CN202410282808.7
申请日：2024-03-13
申请人： 北京联本医药化学技术有限公司
IPC分类号： C07D307/79 , B01J31/02 , C07C209/68 , C07C211/54 , C07C211/07
摘要： 本发明涉及一种铵盐离子液体催化环合反应制备5‑乙酰基‑2，3‑苯并二氢呋喃的方法，包括：将铵盐离子液体与苯并二氢呋喃按摩尔比1∶0.3‑3投入反应瓶，苯并二氢呋喃与乙酰氯按摩尔比1∶0.5‑2.5加入反应瓶中，在氮气保护下在‑15‑30℃下反应0.5‑1.5h，反应结束后，加入与反应溶液体积比为0.5‑1.5倍的水淬灭离子液体，使用与溶液体积比为0.2‑0.6倍的二氯甲烷萃取三次，合并有机相，蒸除溶剂得到粗品5‑乙酰基‑2，3‑苯并二氢呋喃，用丙酮对粗品5‑乙酰基‑2，3‑苯并二氢呋喃重结晶得到成品5‑乙酰基‑2，3‑苯并二氢呋喃。本发明工艺具有合成工艺简单，催化剂活性高性质稳定，催化条件温和，生产成本低，后处理废水较少等优点。
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公开(公告)号：CN118745126A
公开(公告)日：2024-10-08
申请号：CN202410822778.4
申请日：2024-06-25
申请人： 北京联本医药化学技术有限公司
摘要： 本发明提供一种对氯甲基苯乙烯的制备方法，该方法以对甲基苯乙酮为原料，经过氯代试剂的取代反应得到对氯甲基苯乙酮，然后经过还原剂硼氢化钠还原得到对氯甲基‑α‑甲基苯甲醇，再通过甲苯磺酸吡啶盐和DNBP的消除反应得到对氯甲基苯乙烯，该化合物应用广泛，是重要的有机合成中间体，本发明方法操作简单，条件温和，反应收率高，成本显著降低，更环保，适宜于大规模工业化生产。#imgabs0#
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公开(公告)号：CN115385887B
公开(公告)日：2024-01-23
申请号：CN202210637583.3
申请日：2022-06-08
申请人： 北京联本医药化学技术有限公司
IPC分类号： C07D313/12 , B01J31/02 , C07C209/68 , C07C211/54 , C07C211/05 , C07C211/07
摘要： 本发明提供一种铵盐离子液体催化环合反应制备伊索克酸的方法，包括：按重量比，加入2‑[(4‑羧甲基苯氧基)甲基]苯甲酸2‑4份、五氧化二磷2‑8份、铵盐离子液体4‑12份和溶剂6‑14份，加热至30‑100℃，反应2‑10h；反应结束后，按重量比加入10‑60份水，淬灭离子液体后，过滤其水解产物，对滤液加入10‑30份乙酸乙酯，萃取三次，合并有机相，对有机相加入活性炭脱色，过滤活性炭，蒸除溶剂乙酸乙酯，得伊索克酸粗品；用乙酸乙酯溶解伊索克酸粗品，精制脱色，得伊索克酸。本发明方法以2‑[(4‑羧甲基苯氧基)甲基]苯甲酸为原料，五氧化二磷为脱水剂，铵盐离子液体为催化剂，具有合成工艺简单，催化剂活性高耐高温，催化条件温和，生产成本低，后处理废水较少等优点。
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公开(公告)号：CN115385887A
公开(公告)日：2022-11-25
申请号：CN202210637583.3
申请日：2022-06-08
申请人： 北京联本医药化学技术有限公司
IPC分类号： C07D313/12 , B01J31/02 , C07C209/68 , C07C211/54 , C07C211/05 , C07C211/07
摘要： 本发明提供一种铵盐离子液体催化环合反应制备伊索克酸的方法，包括：按重量比，加入4‑[(2‑羧甲基苯氧基)甲基]苯甲酸2‑4份、五氧化二磷2‑8份、铵盐离子液体4‑12份和溶剂6‑14份，加热至30‑100℃，反应2‑10h；反应结束后，按重量比加入10‑60份水，淬灭离子液体后，过滤其水解产物，对滤液加入10‑30份乙酸乙酯，萃取三次，合并有机相，对有机相加入活性炭脱色，过滤活性炭，蒸除溶剂乙酸乙酯，得伊索克酸粗品；用乙酸乙酯溶解伊索克酸粗品，精制脱色，得伊索克酸。本发明方法以4‑[(2‑羧甲基苯氧基)甲基]苯甲酸为原料，五氧化二磷为脱水剂，铵盐离子液体为催化剂，具有合成工艺简单，催化剂活性高耐高温，催化条件温和，生产成本低，后处理废水较少等优点。
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