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公开(公告)号：CN118084782A
公开(公告)日：2024-05-28
申请号：CN202211435797.9
申请日：2022-11-16
申请人： 北京颖泰嘉和生物科技股份有限公司
IPC分类号： C07D215/28 , B01J27/08 , B01J27/122 , B01J31/22
摘要： 本发明涉及除草剂制备领域，公开了一种解毒喹的清洁化制备方法，该方法包括：1)在第一有机溶剂、碱和第一催化剂存在下，使5‑氯‑8‑羟基喹啉和氯乙酸甲酯进行第一接触反应，得到5‑氯‑8‑羟基喹啉乙酸甲酯的步骤；2)在第二有机溶剂和第二催化剂存在下，使步骤1)得到的5‑氯‑8‑羟基喹啉乙酸甲酯和2‑庚醇进行第二接触反应，得到解毒喹的步骤；其中，步骤2)中，所述第二催化剂为钛酸四丁酯、钛酸四乙酯、钛酸异丙酯和钛酸异丁酯中的一种或多种。根据本发明的方法，能够使废水量减少、生产成本降低，并且能够显著提高解毒喹的收率和纯度。
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公开(公告)号：CN115850103A
公开(公告)日：2023-03-28
申请号：CN202310058888.3
申请日：2023-01-19
申请人： 北京颖泰嘉和生物科技股份有限公司
IPC分类号： C07C227/18 , C07C229/60
摘要： 本发明涉及抗癌药及农药领域，公开了一种3‑氨基‑2‑氟苯甲酸甲酯的制备方法。该方法包括：1）使邻氟甲苯与磺化试剂进行磺化反应，得到磺化反应产物；2）使磺化反应产物与硝化试剂进行硝化反应，得到3‑甲基‑4‑氟‑5‑硝基苯磺酸；3）使3‑甲基‑4‑氟‑5‑硝基苯磺酸进行还原反应，得到还原反应产物；4）使还原反应产物进行水解反应，得到3‑氨基‑2‑氟甲苯；5）使3‑氨基‑2‑氟甲苯进行氧化反应，得到3‑氨基‑2‑氟苯甲酸；6）使3‑氨基‑2‑氟苯甲酸与甲醇进行酯化反应。该方法成本低、收率高，适合大规模生产。
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公开(公告)号：CN109384714B
公开(公告)日：2021-04-30
申请号：CN201710653039.7
申请日：2017-08-02
申请人： 北京颖泰嘉和生物科技股份有限公司
IPC分类号： C07D213/80 , C07D213/803
摘要： 本发明涉及吡啶二羧酸领域，公开了取代或未取代的2,3‑吡啶二羧酸的回收方法及生产方法。回收方法包括如下步骤：(1)向含有式(I)表示的取代或未取代的2,3‑吡啶二羧酸的溶液中加入萃取液进行萃取，得到萃余相和萃取相；(2)向所述萃取相中加入碱液调节至碱性，然后进行油水分离得到有机相与含有取代或未取代的2,3‑吡啶二羧酸盐的水相；(3)向所述水相中加入酸液调节至酸性，然后进行静置分层并过滤得到式(I)表示的取代或未取代的2,3‑吡啶二羧酸，其中，在式(1)中，R1、R2、R3各自独立地为H、C1‑C4烷基、C1‑C4烷氧基、卤素、羟基、硝基或氨基。本发明的回收方法，可大幅度提高回收率，萃取效果较好，方法简便易行，利于工业化生产，
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公开(公告)号：CN104557609B
公开(公告)日：2017-11-17
申请号：CN201410796258.7
申请日：2014-12-18
申请人： 北京颖泰嘉和生物科技股份有限公司
IPC分类号： C07C251/48 , C07C249/12 , C07C69/734 , C07C67/307 , C07B39/00
摘要： 本发明公开了一种2‑溴甲基苯类化合物的制备方法，该方法包括在亚硫酸氢盐和催化剂存在下，将式(2)所示化合物与有机溶剂和溴酸盐进行接触反应，得到式(1)所示化合物；其中，在式(1)和式(2)中，R1为C1‑C4的烷基，R2为C1‑C4的烷基，X为氮原子或氧原子，Z为CH或氮原子。本发明的2‑溴甲基苯类化合物的制备方法，操作条件简单，溴利用率高，无腐蚀性气体，对环境没有危害，目标产物选择性好、收率高，并且反应条件温和，生产成本低，因此能够适合于大规模工业化生产。
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公开(公告)号：CN118255699A
公开(公告)日：2024-06-28
申请号：CN202211699889.8
申请日：2022-12-28
申请人： 北京颖泰嘉和生物科技股份有限公司
IPC分类号： C07C315/04 , C07C317/44 , B01J8/00
摘要： 本发明涉及化工生产领域，公开了一种连续制备2‑硝基‑4‑甲砜基苯甲酸的方法。本发明提供的连续制备2‑硝基‑4‑甲砜基苯甲酸的方法包括：在氧气存在下使含有2‑硝基‑4‑甲砜基甲苯和催化剂的溶液在回路反应器中进行循环反应，在2‑硝基‑4‑甲砜基甲苯的转化率为50％以上时，向所述回路反应器中连续通入含有2‑硝基‑4‑甲砜基甲苯和催化剂的溶液，并使所述回路反应器中的物料连续出料至微界面气液反应器中与连续补加的催化剂和氧气进行连续接触反应。该方法涉及的组合装置持液体积小、连续生产，具有本质安全性，同时具有气液传质强、反应时间短、生产效率高、设备投资和维护成本低等特点。
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公开(公告)号：CN118146127A
公开(公告)日：2024-06-07
申请号：CN202211554985.3
申请日：2022-12-06
申请人： 北京颖泰嘉和生物科技股份有限公司
IPC分类号： C07C323/62 , C07C319/14
摘要： 本发明涉及除草剂领域，公开了一种2‑甲硫基‑4‑三氟甲基苯腈的制备方法。本发明的2‑甲硫基‑4‑三氟甲基苯腈的制备方法包括：1)在非质子极性溶剂存在下，使2‑氯‑4‑三氟甲基苯腈与硫化物进行取代反应，得到取代反应产物的步骤；2)使步骤1)得到的取代反应产物与甲基化试剂进行接触反应的步骤，其中，所述硫化物为硫化钠和/或硫化钾。本发明的2‑甲硫基‑4‑三氟甲基苯腈的制备方法避免了使用甲硫醇金属盐，且反应选择性及转化率高，三废量小，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN114249675B
公开(公告)日：2023-11-21
申请号：CN202011005177.2
申请日：2020-09-22
申请人： 北京颖泰嘉和生物科技股份有限公司
IPC分类号： C07C315/04 , C07C317/48 , B01J31/02
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公开(公告)号：CN114031527B
公开(公告)日：2023-09-26
申请号：CN202111352601.5
申请日：2021-11-15
申请人： 天津大学 , 北京颖泰嘉和生物科技股份有限公司
IPC分类号： C07C315/06 , C07C317/24 , A01N41/10 , A01P13/00
摘要： 本发明提供了一种硝磺草酮晶体多级连续结晶方法，所述硝磺草酮晶体多级连续结晶方法为四级连续结晶过程或五级连续结晶过程，四级连续结晶过程包括成核釜、一级生长釜、二级生长釜和熟化釜的串联操作，五级连续结晶包括成核釜、一级生长釜、二级生长釜、三级生长釜和熟化釜的串联操作。相较于间歇结晶，通过四级或五级连续结晶过程不仅能够降低能耗、提高生产效率和避免批次间差异，还能改善硝磺草酮晶体的晶习和粒度，降低产品含湿量，有效缩短产品干燥时间，并提高产品定量含量、流动性和堆密度，是一种大规模工业生产硝磺草酮晶体产品的高效方法。
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公开(公告)号：CN113801046B
公开(公告)日：2023-06-13
申请号：CN202010555522.3
申请日：2020-06-17
申请人： 北京颖泰嘉和生物科技股份有限公司
IPC分类号： C07C317/44 , C07C315/04
摘要： 本发明涉及除草剂领域，公开了一种2‑硝基‑4‑甲砜基苯甲酸的制备方法。本发明的2‑硝基‑4‑甲砜基苯甲酸的制备方法包括在碱存在下，在催化剂和溶剂存在下，使2‑硝基‑4‑甲砜基甲苯与氧气进行氧化反应的步骤，其中，所述催化剂包括：催化剂A、催化剂B和催化剂C，所述催化剂A选自Pt、Pd和Ag中的一种或多种，所述催化剂B选自Mo、Cu和Mn中的一种或多种，所述催化剂C为V2O5。本发明的制备方法操作简便，并且由于不使用硝酸硫酸混酸作为氧化剂、重金属氧化剂和有毒原料等，安全环保。
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公开(公告)号：CN115850103B
公开(公告)日：2023-04-28
申请号：CN202310058888.3
申请日：2023-01-19
申请人： 北京颖泰嘉和生物科技股份有限公司
IPC分类号： C07C227/18 , C07C229/60
摘要： 本发明涉及抗癌药及农药领域，公开了一种3‑氨基‑2‑氟苯甲酸甲酯的制备方法。该方法包括：1）使邻氟甲苯与磺化试剂进行磺化反应，得到磺化反应产物；2）使磺化反应产物与硝化试剂进行硝化反应，得到3‑甲基‑4‑氟‑5‑硝基苯磺酸；3）使3‑甲基‑4‑氟‑5‑硝基苯磺酸进行还原反应，得到还原反应产物；4）使还原反应产物进行水解反应，得到3‑氨基‑2‑氟甲苯；5）使3‑氨基‑2‑氟甲苯进行氧化反应，得到3‑氨基‑2‑氟苯甲酸；6）使3‑氨基‑2‑氟苯甲酸与甲醇进行酯化反应。该方法成本低、收率高，适合大规模生产。
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