一种噻嗪酮的合成方法
    1.
    发明公开

    公开(公告)号:CN110041289A

    公开(公告)日:2019-07-23

    申请号:CN201910406086.0

    申请日:2019-05-15

    IPC分类号: C07D285/34

    摘要: 本发明提供了一种噻嗪酮的合成方法,包括如下步骤:原料为N-氯甲基-N-苯基氨基甲酰氯与N-特丁基-N'-异丙基硫脲,缚酸剂以醋酸盐为主要成分,环合反应得到。本发明的合成方法采用醋酸钠代替碳酸氢铵作为合成噻嗪酮所需的碱,不仅解决了碳酸氢铵在合成产品过程中产生的二氧化碳释放带来的溶剂损失问题,副产物氯化钠可以直接过滤去除,并可回收利用形成一定的经济效益,同时降低了废水处理产生的能耗,实现废水零排放,通过采用本发明的合成方法制备噻嗪酮的平均收率达到86%以上,成品噻嗪酮含量达97.0%以上。

    噻嗪酮的连续化制备方法

    公开(公告)号:CN113896691B

    公开(公告)日:2023-08-11

    申请号:CN202010573656.8

    申请日:2020-06-22

    IPC分类号: C07D285/34

    摘要: 本发明涉及杀虫剂合成领域,公开了一种噻嗪酮的连续化制备方法,该方法包括:1)将有机溶剂和N‑氯甲基‑N‑苯基胺基甲酰氯进行第一混合后,加入丁丙硫脲进行第二混合,得到溶液A;2)获取碱溶液B;3)将所述溶液A和所述碱溶液B同时送入到2个以上串联的反应釜中进行反应,其中,步骤1)中,N‑氯甲基‑N‑苯基胺基甲酰氯与丁丙硫脲的摩尔比为1:0.9‑1.2,所述溶液A和所述碱溶液B送入到反应釜中的速度使得所述碱溶液B中的碱与所述溶液A中的N‑氯甲基‑N‑苯基胺基甲酰氯的摩尔比为1‑5:1,所述反应液在反应釜中的总停留时间为150分钟以上。根据本发明,提供一种噻嗪酮的连续化制备方法,大大减少了设备和人力的投入,产品质量稳定且安全。

    噻嗪酮的连续化制备方法
    3.
    发明公开

    公开(公告)号:CN113896691A

    公开(公告)日:2022-01-07

    申请号:CN202010573656.8

    申请日:2020-06-22

    IPC分类号: C07D285/34

    摘要: 本发明涉及杀虫剂合成领域,公开了一种噻嗪酮的连续化制备方法,该方法包括:1)将有机溶剂和N‑氯甲基‑N‑苯基胺基甲酰氯进行第一混合后,加入丁丙硫脲进行第二混合,得到溶液A;2)获取碱溶液B;3)将所述溶液A和所述碱溶液B同时送入到2个以上串联的反应釜中进行反应,其中,步骤1)中,N‑氯甲基‑N‑苯基胺基甲酰氯与丁丙硫脲的摩尔比为1:0.9‑1.2,所述溶液A和所述碱溶液B送入到反应釜中的速度使得所述碱溶液B中的碱与所述溶液A中的N‑氯甲基‑N‑苯基胺基甲酰氯的摩尔比为1‑5:1,所述反应液在反应釜中的总停留时间为150分钟以上。根据本发明,提供一种噻嗪酮的连续化制备方法,大大减少了设备和人力的投入,产品质量稳定且安全。

    一种噻嗪酮的合成方法
    4.
    发明授权

    公开(公告)号:CN110041289B

    公开(公告)日:2020-12-25

    申请号:CN201910406086.0

    申请日:2019-05-15

    IPC分类号: C07D285/34

    摘要: 本发明提供了一种噻嗪酮的合成方法,包括如下步骤:原料为N‑氯甲基‑N‑苯基氨基甲酰氯与N‑特丁基‑N'‑异丙基硫脲,缚酸剂以醋酸盐为主要成分,环合反应得到。本发明的合成方法采用醋酸钠代替碳酸氢铵作为合成噻嗪酮所需的碱,不仅解决了碳酸氢铵在合成产品过程中产生的二氧化碳释放带来的溶剂损失问题,副产物氯化钠可以直接过滤去除,并可回收利用形成一定的经济效益,同时降低了废水处理产生的能耗,实现废水零排放,通过采用本发明的合成方法制备噻嗪酮的平均收率达到86%以上,成品噻嗪酮含量达97.0%以上。

    一种光气法连续合成水杨腈的工艺

    公开(公告)号:CN114853631A

    公开(公告)日:2022-08-05

    申请号:CN202210641018.4

    申请日:2022-06-08

    IPC分类号: C07C253/20 C07C255/53

    摘要: 本发明涉及一种光气法连续合成水杨腈的工艺,包括:将热熔的水杨酰胺二甲苯溶液,从上部注入装有填料的光化塔中,反应液经过底部U型平衡管溢流进入脱气塔,U型平衡管上加装在线分析仪,联锁控制水杨酰胺和光气进料比例。经脱气塔脱气合格后得到水杨腈料液,尾气经过光气破坏装置,完成达标处理。本发明的光气法连续合成水杨腈平均得率超99.6%,具有转化率高、杂质少,在线光化物料大幅降低,显著提高本质安全特性,适于工业化生产。

    一种特丁噻草隆可变压力式合成反应系统

    公开(公告)号:CN218854256U

    公开(公告)日:2023-04-14

    申请号:CN202223076385.9

    申请日:2022-11-21

    摘要: 本实用新型涉及一种特丁噻草隆可变压力式合成反应系统,合成釜内设压力传感器、温度传感器,合成釜上端接出三路,第一路为带泄压安全阀的泄压管路,第二路为带排气阀的排气管路,排气管路和泄压管路接缓冲罐,第三路为带内循环阀的内循环管路,内循环管路接冷凝器冷凝流程上部,冷凝器冷凝流程下部分两路,一路经回液阀接回合成釜,另一路经回气阀接缓冲罐,缓冲罐经缓冲处理泵接冷凝器冷凝流程上部,缓冲罐经尾气阀外接尾气处理。该系统结构简单,能兼顾反应充分,降低能耗和废气。