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公开(公告)号：CN107200770B
公开(公告)日：2019-11-01
申请号：CN201610156539.5
申请日：2016-03-18
Applicant: 华东师范大学
Abstract: 本发明公开了一种特拉司酮合成中5,10‑α环氧异构体的高效分离和循环利用方法。5α,10α‑环氧化物是特拉司酮合成过程中的关键中间体，制备高纯度5,10‑α环氧异构体是整个质量体系控制的关键。本发明首次使用溶剂打浆的方式高效分离了5,10‑α异构体，含量可达99％，收率65％。更有意义的是，分离5,10‑α‑异构体后的母液中两种环氧异构体的混合物再经还原、消除反应即可重新返回至原料17β‑氰基‑17α‑三甲基硅氧基‑13β‑甲基甾烷‑5,9‑二烯‑3,3‑(亚乙二氧基)，显著提高原料的利用效率，具规模化应用前景。
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公开(公告)号：CN107200841B
公开(公告)日：2019-02-01
申请号：CN201610153716.4
申请日：2016-03-17
Applicant: 华东师范大学
IPC: C08G65/333 , C07C205/43
Abstract: 本发明提供了一种合成培化二酰甘油的方法，以活化剂活化化合物式(I)中的羟基，形成活性中间体即化合物式(II)备用，然后，在溶剂及有机碱条件下，化合物II和mPEG‑NH2形成氨基甲酸酯结构，即合成目标化合物式(III)。本发明合成路线简短、操作简便、重现性好、收率高、易于工业化生产。
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公开(公告)号：CN107200841A
公开(公告)日：2017-09-26
申请号：CN201610153716.4
申请日：2016-03-17
Applicant: 华东师范大学
IPC: C08G65/333 , C07C205/43
Abstract: 本发明提供了一种合成培化二酰甘油的方法，以活化剂活化化合物式(I)中的羟基，形成活性中间体即化合物式(II)备用，然后，在溶剂及有机碱条件下，化合物II和mPEG‑NH2形成氨基甲酸酯结构，即合成目标化合物式(III)。本发明合成路线简短、操作简便、重现性好、收率高、易于工业化生产。
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公开(公告)号：CN107200770A
公开(公告)日：2017-09-26
申请号：CN201610156539.5
申请日：2016-03-18
Applicant: 华东师范大学
Abstract: 本发明公开了一种特拉司酮合成中5,10-α环氧异构体的高效分离和循环利用方法。5α,10α-环氧化物是特拉司酮合成过程中的关键中间体，制备高纯度5,10-α环氧异构体是整个质量体系控制的关键。本发明首次使用溶剂打浆的方式高效分离了5,10-α异构体，含量可达99％，收率65％。更有意义的是，分离5,10-α-异构体后的母液中两种环氧异构体的混合物再经还原、消除反应即可重新返回至原料17β-氰基-17α-三甲基硅氧基-13β-甲基甾烷-5,9-二烯-3,3-(亚乙二氧基)，显著提高原料的利用效率，具规模化应用前景。
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