基于二氧化硅纳米沸石粒子的毛细管开管柱及其制备和应用

    公开(公告)号:CN108318611A

    公开(公告)日:2018-07-24

    申请号:CN201810026876.1

    申请日:2018-01-11

    Abstract: 本发明公开了一种基于二氧化硅纳米沸石粒子的毛细管开管柱的制备方法。将硅源、碱源和水按一定配比混合,搅拌澄清,水浴除去乙醇,然后水热晶化得到silicalite-1二氧化硅纳米沸石粒子;将制得的二氧化硅纳米沸石粒子分散于溶剂中,并填充到裸熔融石英毛细管中,将毛细管两端封口,高温烧结,制得所述基于二氧化硅纳米沸石粒子的毛细管开管柱。将基于二氧化硅纳米沸石粒子的毛细管开管柱的毛细管电色谱与安培检测系统联用,可实现对同系物和支链异构、位置异构以及构象异构等多组异构体的分离分析。该毛细管开管柱的制备过程简单,分离效果好,分析成本低;采用安培检测技术,可进一步提高毛细管电色谱技术的检测灵敏度。

    一种介孔丝光沸石的制备方法

    公开(公告)号:CN102602958B

    公开(公告)日:2013-09-18

    申请号:CN201210107499.7

    申请日:2012-04-13

    Abstract: 本发明公开了一种合成介孔丝光沸石分子筛的方法。包括如下步骤:首先将铝源在氢氧化钠溶液中溶解,加入硅源后室温强磁力搅拌分散一段时间,分散均匀的硅源和铝源溶液在室温条件下混合成胶,加入脱铝的丝光沸石分子筛作为晶种,室温强磁力搅拌混合均匀后,转移到反应晶化釜中,在150~170℃晶化反应0.5~3天,经常规的抽滤、洗涤、干燥后得固体产物。本发明的合成方法的特点是不使用昂贵的有机胺模板剂作为结构导向剂,使用来源广泛、廉价易得的无机层状前驱体作为晶种直接合成高硅铝比的丝光沸石分子筛,所制备纳米丝光沸石分子筛的结晶度和纯度高,具有丰富的堆积介孔,颗粒尺寸和形貌可控,成本低,环境污染小,便于工业上大规模生产。

    金属原子掺杂的单分散介孔二氧化硅球形纳米颗粒的制备方法

    公开(公告)号:CN102614857A

    公开(公告)日:2012-08-01

    申请号:CN201210068257.1

    申请日:2012-03-15

    Abstract: 本发明公开了一种金属原子掺杂的单分散介孔二氧化硅球形纳米颗粒的制备方法,该方法使用的模板剂为十六烷基三甲基对甲基苯磺酸铵盐、碱源为有机小分子胺、硅源为四烷基硅酸酯,引入的杂金属原子包括:Ti、Al、Zr和V;原料的摩尔组成为硅源:模板剂:有机小分子胺:杂金属原子醇盐:水=1:0.03~0.06:0.001~8.0:0.01~0.1:20~1000,颗粒的粒径在20~200nm范围内可以实现有效调控。本发明使用极低浓度的十六烷基三甲基对甲基苯磺酸铵盐作为模板剂分子,较低用量的有机小分子胺作为碱源,合成含有不同杂金属原子的高度单分散介孔二氧化硅纳米颗粒。所制得的催化材料在烯烃环氧化反应中显示出了较高的催化性能。本发明合成方法简单、周期短、成本低、重复性好,是一种环境友好的合成方法。

    一种超薄纳米片堆积多级孔TS-2沸石微球的制备

    公开(公告)号:CN108358216B

    公开(公告)日:2021-03-26

    申请号:CN201810227660.1

    申请日:2018-03-20

    Abstract: 本发明公开了一种超薄纳米片堆积多级孔TS‑2沸石微球的制备方法,其特点是采用无机硅源、无机钛源与有机模板剂组成的合成体系中引入分子筛晶种的水热晶化,制得超薄纳米片交叉堆积的多级孔TS‑2沸石微球分子筛,所述合成体系中的硅源与钛源、有机模板剂、碱源和水的摩尔比为1 SiO2:0.001~0.05TiO2:0.01~0.5 TBAOH:10~150H2O:4C2H5OH;所述有机模板剂为四丁基氢氧化铵。本发明与现有技术相比具有硅钛比可调、厚度可控、晶体完美、水热稳定性强的优点,制备方法简单,合成产率高,易于分离,具有一定的工业化运用前景和显著的经济价值。

    一种多级孔TS-1纳米沸石聚集体分子筛的制备方法

    公开(公告)号:CN107915234B

    公开(公告)日:2020-10-16

    申请号:CN201711094775.X

    申请日:2017-11-09

    Abstract: 本发明公开了一种多级孔TS‑1 纳米沸石聚集体分子筛的制备方法,其特点是以正硅酸乙酯(TEOS)或硅溶胶为硅源,钛酸四丁酯(TBOT)或氯化钛为钛源,四丙基氢氧化铵(TPAOH)为碱源组成的合成体系中,引入分子筛晶种以及小分子醇为晶体生长抑制剂,采用晶种和晶体生长抑制剂协同作用,高温晶化制得纳米沸石聚集体的多级孔TS‑1分子筛。本发明与现有技术相比具有硅钛比可调的、孔结构可控的、晶体完美、水热稳定性好,外比表面积和堆积介孔体积大,较好的克服了使用特定结构且价格昂贵的结构导向剂或二次模板剂的缺点,合成方法简单,反应条件温和,产率高,具有一定的工业化运用前景和显著的经济价值。

    一种通用型扫描电子显微镜样品台座

    公开(公告)号:CN108389769B

    公开(公告)日:2019-07-19

    申请号:CN201711126799.9

    申请日:2017-11-15

    Abstract: 本发明公开了一种通用型扫描电子显微镜样品台座,本发明公开的通用型扫描电子显微镜样品台座包括被设置用于负载样品台的顶面,在所述顶面上设有至少一个样品台孔,所述样品台孔被设置用于放置圆柱型样品台;和至少一个支柱,所述支柱具有和螺孔型样品台的螺孔相配合的外螺纹。本发明的样品台座,能够匹配市场上大部分型号的扫描电子显微镜样品台,使用本发明的样品台座极大的提高了观察效率,显著地降低了扫描电子显微镜的观察成本。而且,本发明的通用型扫描电子显微镜样品台座布局紧凑,充分合理的利用了样品台座的有限的空间。

    高分散过渡金属纳米粒子负载型多级孔沸石聚集体的制备

    公开(公告)号:CN108160103A

    公开(公告)日:2018-06-15

    申请号:CN201711296181.7

    申请日:2017-12-08

    Inventor: 陈丽

    Abstract: 本发明公开了一种高分散过渡金属纳米粒子负载型多级孔沸石聚集体的制备,其特点是将无机铝源与过渡金属盐混合液滴加到无机硅源的溶液中,以KOH或NaOH调节碱度,搅拌得过渡金属‑硅铝溶胶凝胶溶液,然后通过添加不同晶体结构的晶种凝胶,在80~200℃温度下晶化反应10~48小时,制得的产物为高分散的1.5~2nm粒径大小的过渡金属纳米粒子负载型多级孔沸石分子筛聚集体催化材料。本发明与现有技术相比具有一步控制多级孔沸石分子筛材料的合成,有效调控多级孔沸石的孔道开放度,成功地将过渡金属纳米粒子修饰在多级孔沸石聚集体材料的表面,得到多活性位和不易团聚的沸石聚集体催化材料,制备简单,操作方便,易于分离,具有一定的工业化推广运用前景和显著的经济价值。

    一种多级孔TS-1纳米沸石聚集体分子筛的制备方法

    公开(公告)号:CN107915234A

    公开(公告)日:2018-04-17

    申请号:CN201711094775.X

    申请日:2017-11-09

    Abstract: 本发明公开了一种多级孔TS-1纳米沸石聚集体分子筛的制备方法,其特点是以正硅酸乙酯(TEOS)或硅溶胶为硅源,钛酸四丁酯(TBOT)或氯化钛为钛源,四丙基氢氧化铵(TPAOH)为碱源组成的合成体系中,引入分子筛晶种以及小分子醇为晶体生长抑制剂,采用晶种和晶体生长抑制剂协同作用,高温晶化制得纳米沸石聚集体的多级孔TS-1分子筛。本发明与现有技术相比具有硅钛比可调的、孔结构可控的、晶体完美、水热稳定性好,外比表面积和堆积介孔体积大,较好的克服了使用特定结构且价格昂贵的结构导向剂或二次模板剂的缺点,合成方法简单,反应条件温和,产率高,具有一定的工业化运用前景和显著的经济价值。

    一种高硅b-取向ZSM-5 纳米片的合成方法

    公开(公告)号:CN106185978B

    公开(公告)日:2018-02-23

    申请号:CN201610523697.X

    申请日:2016-07-06

    Abstract: 本发明公开了一种高硅b‑取向ZSM‑5纳米片的合成方法,其特点是将铝源与氨水、无机盐和水混合,搅拌后缓慢滴加硅源,然后均速加入模板剂和晶种,在120~190 oC温度下晶化反应24~48小时,反应结束后经过滤、干燥得具有高硅b‑取向的ZSM‑5纳米片。本发明与现有技术相比具有高活性、晶粒超薄、高硅b‑取向、硅铝比可调、厚度可控、晶体完美和水热稳定性强的ZSM‑5纳米片,较好的克服了制备纳米片沸石催化剂需使用特定结构、价格昂贵的结构导向剂或二次模板剂,降低了制备成本,合成产率高,具有一定的工业化运用前景和显著的经济价值。

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