公开(公告)号：CN114989082A

公开(公告)日：2022-09-02

申请号：CN202210760650.0

申请日：2022-06-30

申请人： 华东理工大学

发明人： 赵建宏 ,  张兴海 ,  邵璇 ,  赵楚涵 ,  喻婕

IPC分类号： C07D215/46 ,  B01J31/30 ,  B01J31/28 ,  B01J31/02

摘要： 本发明涉及一种基于I价铜化物和三取代膦协同催化的羟氯喹的高效制备方法，所述的合成方法包括步骤：将4,7‑二氯喹啉、5‑(N‑乙基‑N‑2‑羟乙基氨基)‑2‑戊胺、及有机溶剂混合，在I价铜化物和三取代膦协同催化下进行反应，反应结束后经过回收三取代膦、萃取、浓缩、精制得到羟氯喹。采用本发明提供的合成方法，利用I价铜化物和三取代膦协同催化作用，促进反应顺利进行，实现在比较温和的条件下以85.7％的收率制得纯度99.8％的羟氯喹，同时利用简单的酸碱处理法高收率(95.6％)的回收三取代膦，三废少，成本低，更适合工业化生产。

公开(公告)号：CN114989082B

公开(公告)日：2024-06-21

申请号：CN202210760650.0

申请日：2022-06-30

申请人： 华东理工大学

发明人： 赵建宏 ,  张兴海 ,  邵璇 ,  赵楚涵 ,  喻婕

IPC分类号： C07D215/46 ,  B01J31/30 ,  B01J31/28 ,  B01J31/02

摘要： 本发明涉及一种基于I价铜化物和三取代膦协同催化的羟氯喹的高效制备方法，所述的合成方法包括步骤：将4,7‑二氯喹啉、5‑(N‑乙基‑N‑2‑羟乙基氨基)‑2‑戊胺、及有机溶剂混合，在I价铜化物和三取代膦协同催化下进行反应，反应结束后经过回收三取代膦、萃取、浓缩、精制得到羟氯喹。采用本发明提供的合成方法，利用I价铜化物和三取代膦协同催化作用，促进反应顺利进行，实现在比较温和的条件下以85.7％的收率制得纯度99.8％的羟氯喹，同时利用简单的酸碱处理法高收率(95.6％)的回收三取代膦，三废少，成本低，更适合工业化生产。

公开(公告)号：CN114933562A

公开(公告)日：2022-08-23

申请号：CN202210769396.0

申请日：2022-07-01

申请人： 华东理工大学 ,  浙江工业大学

发明人： 赵建宏 ,  钟为慧 ,  刘焕珍 ,  赵楚涵 ,  喻婕

IPC分类号： C07D215/46 ,  B01J31/02

摘要： 本发明涉及一种氯喹的高效制备方法，所述的合成方法包括步骤：以4‑氨基‑7‑氯喹啉为起始原料，先与取代磺酰氯进行磺酰胺化反应制得4‑取代磺酰胺基‑7‑氯喹啉，然后在(2‑羟基苄基)二取代氧化膦催化下，与5‑二乙胺基‑2‑戊醇进行C‑N偶联反应，然后在有机溶剂中碱解、还原、回收(2‑羟基苄基)二取代氧化膦、萃取、浓缩、精制得到氯喹。采用本发明提供的合成方法，实现了一锅四步高效制备氯喹，大大降低了生产周期，提高了生产效率，降低了生产成本。

公开(公告)号：CN114933562B

公开(公告)日：2024-07-23

申请号：CN202210769396.0

申请日：2022-07-01

申请人： 华东理工大学 ,  浙江工业大学

发明人： 赵建宏 ,  钟为慧 ,  刘焕珍 ,  赵楚涵 ,  喻婕

IPC分类号： C07D215/46 ,  B01J31/02

摘要： 本发明涉及一种氯喹的高效制备方法，所述的合成方法包括步骤：以4‑氨基‑7‑氯喹啉为起始原料，先与取代磺酰氯进行磺酰胺化反应制得4‑取代磺酰胺基‑7‑氯喹啉，然后在(2‑羟基苄基)二取代氧化膦催化下，与5‑二乙胺基‑2‑戊醇进行C‑N偶联反应，然后在有机溶剂中碱解、还原、回收(2‑羟基苄基)二取代氧化膦、萃取、浓缩、精制得到氯喹。采用本发明提供的合成方法，实现了一锅四步高效制备氯喹，大大降低了生产周期，提高了生产效率，降低了生产成本。