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![2-[(3-苯基)丙烯酮]-3-甲基喹喔啉的化学合成方法](/CN/2007/1/10/images/200710051370.jpg)
公开(公告)号：CN101007786B
公开(公告)日：2010-07-28
申请号：CN200710051370.8
申请日：2007-01-24
申请人： 华中农业大学
IPC分类号： C07D241/42
CPC分类号： Y02P20/582
摘要： 本发明属于化学制备技术领域，具体涉及喹喔啉类药物喹烯酮代谢产物2-[(3-苯基)丙烯酮]-3-甲基喹喔啉的化学合成方法。以苯并呋咱为起始原料在有机碱催化下，与乙酰丙酮反应生成1，4-二氧-3-甲基-2-乙酰基喹喔啉，经过硫代硫酸钠还原得到3-甲基-2-乙酰基喹喔啉，再与苯甲醛缩合即得目标产物。本发明采用了简单易得的普通溶剂为反应介质，反应条件温和，终产品纯度较高，本发明不仅为喹喔啉类饲料添加剂喹烯酮的残留提供代谢物标准品，而且为同类代谢物的合成提供参考方法。
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公开(公告)号：CN101012202A
公开(公告)日：2007-08-08
申请号：CN200710051392.4
申请日：2007-01-26
申请人： 华中农业大学
IPC分类号： C07D241/44
摘要： 本发明属于化学制备技术领域，具体涉及一种3－甲基喹喔啉－2－羧酸的合成方法。以苯并呋咱为原料，在氢氧化钙催化下，与乙酰乙酸乙酯反应生成中间产物3－甲基－2－喹喔啉甲酸乙酯－1，4－二氧；将3－甲基－2－喹喔啉甲酸乙酯－1，4－二氧与连二亚硫酸钠还原反应生成3－甲基－2－喹喔啉甲酸乙酯，再将得到的3－甲基－2－喹喔啉甲酸乙酯与氢氧化钠溶液水解、用浓硫酸调节混合液的pH，经萃取，重结晶后即得到目标产物3－甲基喹喔啉－2－羧酸。本发明的方法具有易操作、反应条件温和等优点。
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公开(公告)号：CN101016267B
公开(公告)日：2010-08-11
申请号：CN200710051391.X
申请日：2007-01-26
申请人： 华中农业大学
IPC分类号： C07D241/44
摘要： 本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种3-甲基喹喔啉-2-羧酸的化学合成方法。以2-[(N-2-羟乙基)氨基甲酰]-3-甲基喹喔啉-1，4-二氧化物(喹乙醇)为原料，用还原剂碘化钾或连二亚硫酸钠还原，产物用碱水解，再用酸调节其pH，得到目标产物3-甲基喹喔啉-2-羧酸。本发明的合成方法具有反应步骤少、原料价廉易得、收率高、易操作、反应条件温和等优点。
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公开(公告)号：CN100427474C
公开(公告)日：2008-10-22
申请号：CN200710051392.4
申请日：2007-01-26
申请人： 华中农业大学
IPC分类号： C07D241/44
摘要： 本发明属于化学制备技术领域，具体涉及一种3-甲基喹喔啉-2-羧酸的合成方法。以苯并呋咱为原料，在氢氧化钙催化下，与乙酰乙酸乙酯反应生成中间产物3-甲基-2-喹喔啉甲酸乙酯-1，4-二氧；将3-甲基-2-喹喔啉甲酸乙酯-1，4-二氧与连二亚硫酸钠还原反应生成3-甲基-2-喹喔啉甲酸乙酯，再将得到的3-甲基-2-喹喔啉甲酸乙酯与氢氧化钠溶液水解、用浓硫酸调节混合液的pH，经萃取，重结晶后即得到目标产物3-甲基喹喔啉-2-羧酸。本发明的方法具有易操作、反应条件温和等优点。
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公开(公告)号：CN101016267A
公开(公告)日：2007-08-15
申请号：CN200710051391.X
申请日：2007-01-26
申请人： 华中农业大学
IPC分类号： C07D241/44
摘要： 本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种3－甲基喹喔啉－2－羧酸的化学合成方法。以2－[(N－2－羟乙基)氨基甲酰]－3－甲基喹喔啉－1，4－二氧化物(喹乙醇)为原料，用还原剂碘化钾或连二亚硫酸钠还原，产物用碱水解，再用酸调节其pH，得到目标产物3－甲基喹喔啉－2－羧酸。本发明的合成方法具有反应步骤少、原料价廉易得、收率高、易操作、反应条件温和等优点。
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公开(公告)号：CN101016268B
公开(公告)日：2010-08-11
申请号：CN200710051371.2
申请日：2007-01-24
申请人： 华中农业大学
发明人： 袁宗辉 , 陶燕飞 , 斯琴朝克图 , 刘振果 , 刘志亮 , 王玉莲 , 崔效亮 , 刘登才 , 黄玲利 , 薛克友 , 吴玉杰 , 彭大鹏 , 陈冬梅 , 戴梦红 , 谢长清 , 刘振利
IPC分类号： C07D241/52
摘要： 本发明属于药物合成领域，涉及一种2-甲酰氰基乙酰腙-喹喔啉-1，4-二氧化物(喹赛多)的合成方法。包括如下步骤：将苯并呋咱和丙酮加入到反应瓶中，并缓慢滴加催化剂四氢吡咯、二乙胺或浓氨水，回流，得到中间体N，N-1，4-二氧-2-甲基喹喔啉；将此中间体与二氧化硒、二氧化锰或三氧化铬加入到反应瓶中，加二甲基亚砜和无水乙醇，加热反应得中间体N，N-二氧喹喔啉-2-甲醛，加氰乙酰肼至上述制备的混合产物中，搅拌，调节反应液pH，待产物析出，过滤，烘干得到目标产物。本发明反应条件温和，原料易得，合成成本较低。
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公开(公告)号：CN101016268A
公开(公告)日：2007-08-15
申请号：CN200710051371.2
申请日：2007-01-24
申请人： 华中农业大学
发明人： 袁宗辉 , 陶燕飞 , 斯琴朝克图 , 刘振果 , 刘志亮 , 王玉莲 , 崔效亮 , 刘登才 , 黄玲利 , 薛克友 , 吴玉杰 , 彭大鹏 , 陈冬梅 , 戴梦红 , 谢长清 , 刘振利
IPC分类号： C07D241/52
摘要： 本发明属于药物合成领域，涉及一种2－甲酰氰基乙酰腙－喹喔啉－1，4－二氧化物(喹赛多)的合成方法。包括如下步骤：将苯并呋咱和丙酮加入到反应瓶中，并缓慢滴加催化剂四氢吡咯、二乙胺或浓氨水，回流，得到中间体N，N－1，4－二氧－2－甲基喹喔啉；将此中间体与二氧化硒、二氧化锰或三氧化铬加入到反应瓶中，加二甲基亚砜和无水乙醇，加热反应得中间体N，N－二氧喹喔啉－2－甲醛，加氰乙酰肼至上述制备的混合产物中，搅拌，调节反应液pH，待产物析出，过滤，烘干得到目标产物。本发明反应条件温和，原料易得，合成成本较低。
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![一种2[(3-苯基)丙烯酮]-3-甲基喹喔啉的化学合成方法](/CN/2007/1/10/images/200710051369.jpg)
公开(公告)号：CN101007785B
公开(公告)日：2010-08-18
申请号：CN200710051369.5
申请日：2007-01-24
申请人： 华中农业大学
IPC分类号： C07D241/42
摘要： 本发明属于化学制备技术领域，具体涉及喹喔啉药物喹烯酮代谢产物2[(3-苯基)丙烯酮]-3-甲基喹喔啉的一种化学合成方法。以喹烯酮为原料，低亚硫酸钠为还原剂，乙醇为反应溶剂经还原反应后依次进行萃取，干燥，蒸馏，结晶等处理，得2[(3-苯基)丙烯酮]-3-甲基喹喔啉粗品，粗品经重结晶精制得到纯度较高的产品。上述合成方法采用了简单易得的普通溶剂为反应介质，所用仪器和反应条件也很容易实现，整个反应过程操作简单，最后所得产品纯度较高。
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公开(公告)号：CN101007786A
公开(公告)日：2007-08-01
申请号：CN200710051370.8
申请日：2007-01-24
申请人： 华中农业大学
IPC分类号： C07D241/42
CPC分类号： Y02P20/582
摘要： 本发明属于化学制备技术领域，具体涉及喹喔啉类药物喹烯酮代谢产物2[(3－苯基)丙烯酮]－3－甲基喹喔啉的化学合成方法。以苯并呋咱为起始原料在有机碱催化下，与乙酰丙酮反应生成1，4－二氧－3－甲基－2－乙酰基喹喔啉，经过硫代硫酸钠还原得到3－甲基－2－乙酰基喹喔啉，再与苯甲醛缩合即得目标产物。本发明采用了简单易得的普通溶剂为反应介质，反应条件温和，终产品纯度较高，本发明不仅为喹喔啉类饲料添加剂喹烯酮的残留提供代谢物标准品，而且为同类代谢物的合成提供参考方法。
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公开(公告)号：CN101007785A
公开(公告)日：2007-08-01
申请号：CN200710051369.5
申请日：2007-01-24
申请人： 华中农业大学
IPC分类号： C07D241/42
摘要： 本发明属于化学制备技术领域，具体涉及喹喔啉药物喹烯酮代谢产物2[(3－苯基)丙烯酮]－3－甲基喹喔啉的一种化学合成方法。以喹烯酮为原料，低亚硫酸钠为还原剂，乙醇为反应溶剂经还原反应后依次进行萃取，干燥，蒸馏，结晶等处理，得2[(3－苯基)丙烯酮]－3－甲基喹喔啉粗品，粗品经重结晶精制得到纯度较高的产品。上述合成方法采用了简单易得的普通溶剂为反应介质，所用仪器和反应条件也很容易实现，整个反应过程操作简单，最后所得产品纯度较高。
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