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公开(公告)号：CN103007832A
公开(公告)日：2013-04-03
申请号：CN201210559992.2
申请日：2012-12-21
申请人： 南京中锗科技股份有限公司 , 东南大学
IPC分类号： B01J4/02
摘要： 本发明公开了一种液氨的精确加入方法及所用装置，步骤为：第一步，将液氨加入中间瓶中：抽真空读取此时中间瓶的净重W1；然后再将液氨罐中的液氨输入中间瓶中，直至中间瓶重量不再变化，将部分气化的液氨排入吸收桶中后，液氨罐中的液氨继续加入中间瓶中直至达到设定重量；第二步，液氨从中间瓶转移至反应釜：中间瓶顶部换作和氮气瓶以及真空泵连接，底部和反应釜连接，抽真空；打开中间瓶底部的第一阀门让液氨进入反应釜内直至中间瓶重量不再变化时，打开与氮气瓶，通过氮气将液氨压入反应釜内，直至中间瓶的重量接近中间瓶的净重W1。操作简单，液氨加入量精确，成本低，无污染。
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公开(公告)号：CN103007832B
公开(公告)日：2014-09-24
申请号：CN201210559992.2
申请日：2012-12-21
申请人： 南京中锗科技股份有限公司 , 东南大学
IPC分类号： B01J4/02
摘要： 本发明公开了一种液氨的精确加入方法及所用装置，步骤为：第一步，将液氨加入中间瓶中：抽真空读取此时中间瓶的净重W1；然后再将液氨罐中的液氨输入中间瓶中，直至中间瓶重量不再变化，将部分气化的液氨排入吸收桶中后，液氨罐中的液氨继续加入中间瓶中直至达到设定重量；第二步，液氨从中间瓶转移至反应釜：中间瓶顶部换作和氮气瓶以及真空泵连接，底部和反应釜连接，抽真空；打开中间瓶底部的第一阀门让液氨进入反应釜内直至中间瓶重量不再变化时，打开与氮气瓶，通过氮气将液氨压入反应釜内，直至中间瓶的重量接近中间瓶的净重W1。操作简单，液氨加入量精确，成本低，无污染。
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公开(公告)号：CN101705378B
公开(公告)日：2011-08-03
申请号：CN200910232780.1
申请日：2009-12-01
申请人： 南京中锗科技股份有限公司
CPC分类号： Y02P10/234
摘要： 本发明公开了一种从含锑碲铟锗银的复杂合金中综合回收有价金属方法，碱性焙烧转化：将破碎球磨后的合金粉末和片碱按1∶2重量比机械拌匀，装入自制电焙烧炉加热至850度，时间10H，出炉冷却后再破碎后待用；锗的生产：将焙后粉料经硫酸酸化后采用的蒸馏提锗工艺得四氯化锗，再经过精馏、水解、还原、区熔生产的高纯锗锭；碲银回收：将锗蒸馏完成后釜中的渣酸混合液经洗涤、压滤后的残渣；铟锑回收：将压滤后酸液使用液碱中和至pH5得到铟锑矿，使用稀硫酸浸出，终点pH 1.0-1.5，浸出渣含锑30％；浸出液经P204萃取、置换、熔铸、电解精炼得4N高纯铟锭。
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公开(公告)号：CN102258933A
公开(公告)日：2011-11-30
申请号：CN201110132142.X
申请日：2011-05-21
申请人： 南京中锗科技股份有限公司
CPC分类号： Y02P20/129
摘要： 本发明针对锗烷生产系统尾气成分为氢气和微量锗烷的特点，提供了一种尾气处理方法，将锗烷生产系统的尾气经由进气口（1）流入分解室（2）、收集室（3）和液封瓶（4）组成的尾气处理装置，最后由出气口（5）连接排放系统排放。尾气流过已预加热的分解室时，所含锗烷受热分解形成金属锗粉，分解形成的超细锗金属粉被气流带入收集室收集，经处理的尾气最后通过装有液体介质的液封瓶吸收掉微量锗粉后排放，实现尾气达标排放和锗的回收。本方法成本低，工艺简单，去除锗烷的效率高，易于实现工业化。
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公开(公告)号：CN102199706B
公开(公告)日：2013-05-15
申请号：CN201110132100.6
申请日：2011-05-21
申请人： 南京中锗科技股份有限公司
CPC分类号： Y02P10/234
摘要： 本发明的一种二级管管芯中有价金属综合回收的方法，将5mol/L盐酸加入物料中，料和酸重量比为1:3，浸出温度为80-90摄氏度，浸出时间为5小时，铟锡合金与盐酸反应完全进入溶液；而锗、镍为盐酸不溶物，经热水洗涤烘干后得到锗、镍的金属混合物；对锗、镍的金属混合物使用磁铁进行磁选，磁选后得到锗单晶片和镍环；盐酸浸出得到的溶液为含铟锡溶液，加入片碱中和调节溶液PH值至2，加热使溶液温度升至90摄氏度，加入双氧水使溶液中锡氧化水解生成氢氧化锡沉淀，从而将铟和锡分离。本发明的四种金属的回收率：锗的收率为99%；镍的收率为96%；铟的收率为97%；锡的收率为95%。
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公开(公告)号：CN102249188A
公开(公告)日：2011-11-23
申请号：CN201110132107.8
申请日：2011-05-21
申请人： 南京中锗科技股份有限公司
IPC分类号： C01B6/06
摘要： 本发明提供了一种锗烷气体的制备方法。该方法先配制硼氢化钠的氢氧化钠溶液，按溶液体积的0.5%~5%比例添加聚醚，再向其中滴加四氯化锗的四氢呋喃溶液，制备锗烷气体。与之前公开的方法相比，该方法通过向反应溶液中添加聚醚起到明显作用，大大减少了黄色沉淀的产生，锗烷转化率提高7%左右。
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公开(公告)号：CN101705378A
公开(公告)日：2010-05-12
申请号：CN200910232780.1
申请日：2009-12-01
申请人： 南京中锗科技股份有限公司
CPC分类号： Y02P10/234
摘要： 本发明公开了一种从含锑碲铟锗银的复杂合金中综合回收有价金属方法，碱性焙烧转化：将破碎球磨后的合金粉末和片碱按1∶2重量比机械拌匀，装入自制电焙烧炉加热至850度，时间10H，出炉冷却后再破碎后待用；锗的生产：将焙后粉料经硫酸酸化后采用的蒸馏提锗工艺得四氯化锗，再经过精馏、水解、还原、区熔生产的高纯锗锭；碲银回收：将锗蒸馏完成后釜中的渣酸混合液经洗涤、压滤后的残渣；铟锑回收：将压滤后酸液使用液碱中和至pH5得到铟锑矿，使用稀硫酸浸出，终点PH 1.0-1.5，浸出渣含锑30％；浸出液经P204萃取、置换、熔铸、电解精炼得4N高纯铟锭。
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公开(公告)号：CN102258933B
公开(公告)日：2013-04-03
申请号：CN201110132142.X
申请日：2011-05-21
申请人： 南京中锗科技股份有限公司
CPC分类号： Y02P20/129
摘要： 本发明针对锗烷生产系统尾气成分为氢气和微量锗烷的特点，提供了一种尾气处理方法，将锗烷生产系统的尾气经由进气口（1）流入分解室（2）、收集室（3）和液封瓶（4）组成的尾气处理装置，最后由出气口（5）连接排放系统排放。尾气流过已预加热的分解室时，所含锗烷受热分解形成金属锗粉，分解形成的超细锗金属粉被气流带入收集室收集，经处理的尾气最后通过装有液体介质的液封瓶吸收掉微量锗粉后排放，实现尾气达标排放和锗的回收。本方法成本低，工艺简单，去除锗烷的效率高，易于实现工业化。
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公开(公告)号：CN101717868B
公开(公告)日：2011-03-30
申请号：CN200910232782.0
申请日：2009-12-01
申请人： 南京中锗科技股份有限公司
CPC分类号： Y02P10/234 , Y02P10/236
摘要： 本发明公开了一种从蒸馏废酸中综合回收铟镓方法，其中镓的回收工艺：用乙酸乙酯做萃取试剂，煤油为稀释剂；采用间歇式萃取方式，两级萃取，每天定量补充新的乙酸乙酯，保持水相与有机相相比为2-3∶1；萃取搅拌用时5分钟；静置分层后，萃余液排至中和池进行铟的富集回收；负载有机相经4-6N的盐酸洗涤机械夹杂，然后用1-1.5N的稀盐酸进行反萃，静置分层后，将贫有机相与反萃液分离；反萃液经过两次中和富集形成镓精矿后洗涤除杂即可得高纯度镓。另外，铟的回收工艺：对萃镓余液采用液碱中和沉淀，然后经过三次浸出和铟萃取，并通过净化除杂、置换与熔铸，即可得品质稳定粗铟。
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公开(公告)号：CN101717868A
公开(公告)日：2010-06-02
申请号：CN200910232782.0
申请日：2009-12-01
申请人： 南京中锗科技股份有限公司
CPC分类号： Y02P10/234 , Y02P10/236
摘要： 本发明公开了一种从蒸馏废酸中综合回收铟镓方法，其中镓的回收工艺：用乙酸乙酯做萃取试剂，煤油为稀释剂；采用间歇式萃取方式，两级萃取，每天定量补充新的乙酸乙酯，保持水相与有机相相比为2-3∶1；萃取搅拌用时5分钟；静置分层后，萃余液排至中和池进行铟的富集回收；负载有机相经4-6N的盐酸洗涤机械夹杂，然后用1-1.5N的稀盐酸进行反萃，静置分层后，将贫有机相与反萃液分离；反萃液经过两次中和富集形成镓精矿后洗涤除杂即可得高纯度镓。另外，铟的回收工艺：对萃镓余液采用液碱中和沉淀，然后经过三次浸出和铟萃取，并通过净化除杂、置换与熔铸，即可得品质稳定粗铟。
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