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公开(公告)号:CN102516121A
公开(公告)日:2012-06-27
申请号:CN201110410833.1
申请日:2011-12-12
申请人: 南京化工职业技术学院 , 江苏长青农化股份有限公司
IPC分类号: C07C255/19 , C07C253/30
摘要: 本发明是提供一种N,N-二甲基氰基乙酰胺的简便生产方法,该方法以氰基乙酸酯为原料,加入芳烃溶剂后,在-10~30℃滴加二甲胺的水溶液,滴毕,在-10~30℃搅拌反应0.5~10h,然后加热于回流温度脱水,在-10~30℃冷却1-72h,抽滤,得到N,N-二甲基氰基乙酰胺,母液回收套用。该方法以氰基乙酸酯为原料计收率高达98.5%,操作简单方便,对环境友好,是一种清洁、经济的生产N,N-二甲基氰基乙酰胺的方法,制得的N,N-二甲基氰基乙酰胺可以直接作为烟嘧磺隆的中间体使用。
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公开(公告)号:CN102491943A
公开(公告)日:2012-06-13
申请号:CN201110410807.9
申请日:2011-12-12
申请人: 南京工业大学 , 江苏长青农化股份有限公司 , 南京化工职业技术学院
IPC分类号: C07D213/61
摘要: 本发明是提供一种改进的2-氯-5-氯甲基吡啶的合成工艺,其特征在于以2-氯-2-氯甲基-4-氰基丁醛的甲苯溶液与三光气的甲苯溶液反应结束后,在0~90℃滴加一定量的三烷基胺,抽滤分离出三烷基胺盐酸盐,滤液经蒸馏脱溶,再减压蒸馏得到产品2-氯-5-氯甲基吡啶,三烷基胺是三乙胺,三正丙基胺,三正丁基胺中的一种,三光气与三烷基胺的物质的量比例是1∶6.0~8.0,优选比例是1∶6.1~7.0。本发明提供的工艺中,蒸馏得到的甲苯能够回收套用,滤饼的主要成份为三烷基胺盐酸盐,精制后可以作为副产品销售,蒸馏的底物送往焚烧炉处理,克服了原有技术产生大量废水的缺点,实现了环合反应的清洁生产。
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公开(公告)号:CN101575307A
公开(公告)日:2009-11-11
申请号:CN200910033391.6
申请日:2009-06-11
申请人: 江苏长青农化股份有限公司
IPC分类号: C07C323/47 , C07C319/20 , A01N41/12 , A01P13/00
摘要: 烯草酮的一种合成方法,涉及农用除草剂烯草酮,即(±)-2-[(E)-3-氯烯丙氧基亚氨基]丙基-5-[2-(乙硫基)丙基]-3-羟基环己-2-烯酮的合成工艺。本发明以石油醚为溶剂,酮配合物为稳定剂,将丙三酮和烯丙氧胺缩合反应制得烯草酮。本发明在酮配合物作为稳定剂的条件下,石油醚作为溶剂,可在低温的条件下进行缩合反应,防止反应得到的烯草酮产品因高温而分解,导致收率下降、含量降低,本发明收率可达97%左右,含量达94%。
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公开(公告)号:CN1775765A
公开(公告)日:2006-05-24
申请号:CN200510122620.3
申请日:2005-11-29
申请人: 江苏长青农化股份有限公司
IPC分类号: C07D261/04
摘要: 本发明公开了农用除草剂技术领域的一种4,4-二甲基异噁唑-3-酮的合成方法,取盐酸羟胺、以醚类作催化剂,以二氯甲烷和水的混合液体作为溶剂,控制反应温度0-30℃,依次滴加氯代特戊酰氯和氢氧化钠,保持溶液pH=6-10,再搅拌反应后静置分层,以二氯甲烷萃取,脱溶得产品。产物收率可达95%,含量大于90%。本发明可用于生产农用除草剂异噁草松。
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公开(公告)号:CN103570770A
公开(公告)日:2014-02-12
申请号:CN201310543785.2
申请日:2013-11-06
申请人: 江苏长青农化股份有限公司
IPC分类号: C07F17/02
摘要: (R)-N,N-二甲基-二茂铁基乙胺的合成方法,涉及化学合成工艺技术领域,将N,N-二甲基-二茂铁基乙胺的甲醇溶液和D-(-)-酒石酸的甲醇溶液混合反应,再控制2~5℃/h的降温速度进行拆分反应,拆分结束后,经过抽滤,烘干,加水搅拌,用液碱调pH后加入二氯乙烷搅拌萃取分层,有机层脱溶得(R)-N,N-二甲基-二茂铁基乙胺。本发明简化了操作步骤,脱溶后直接得到R体盐,省去了浓缩、低温保温、丙酮水溶液打浆等步骤,直接抽滤得到的R体盐烘干加水搅拌,使平均收率提高至31.9%。本发明减少了反应中废水的排放和溶剂丙酮和乙醚的使用,降低了能耗,减少了生产成本,使得废水排放量大幅减少。
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公开(公告)号:CN102329265A
公开(公告)日:2012-01-25
申请号:CN201010223270.0
申请日:2010-07-12
申请人: 江苏长青农化股份有限公司
IPC分类号: C07D213/82
摘要: 本发明涉及农用除草剂烟嘧磺隆中间体的合成方法。本发明在相转移催化剂的方法存在下,将酰氯的二氯乙烷溶液与二甲胺水溶液快速反应,解决了烟氯水解问题,使二甲胺水溶液成功的应用于中间体N,N-二甲基-2-氯烟酰胺的生产中。
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公开(公告)号:CN101693700A
公开(公告)日:2010-04-14
申请号:CN200910035872.0
申请日:2009-10-09
申请人: 江苏长青农化股份有限公司
IPC分类号: C07D277/68 , B01J27/08
摘要: 一种草除灵的合成方法,涉及农用除草剂草除灵的生产工艺技术领域,本发明采用低温法,同时加入催化剂,反应温度由90~95℃降至60~65℃控制副产物的生成,提高生产安全性,含量达到98%,总收率大于80%。
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公开(公告)号:CN100575328C
公开(公告)日:2009-12-30
申请号:CN200610098265.5
申请日:2006-12-08
申请人: 江苏长青农化股份有限公司
摘要: 二氯乙酰氯的制备工艺。涉及一种作为杀虫剂的二氯乙酰氯的制备工艺。以三氯乙烯为原料,它包括以下步骤:1)、将三氯乙烯置于塔式反应器中,并加入复合催化剂,复合催化剂与三氯乙烯的重量比为0.1~1.0∶100,均匀搅拌;再加热至100~110℃,在该温度下,往容器中通入干燥的空气,保持9~11小时;2)、对上步骤所得物进行常压蒸馏加工,收集105~108℃馏分,即得无色透明液体产物二氯乙酰氯。本发明用干燥的空气为氧化源,经压缩空气氧化,反应收率达到93.5%,含量大于99%。适合工业化的节能型生产,能降低三废,提高经济效益。本发明工艺简单,加工过程中对设备没有特殊要求,设备成本低,且大大提高了加工过程中的安全性。
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公开(公告)号:CN102516072A
公开(公告)日:2012-06-27
申请号:CN201110414578.8
申请日:2011-12-13
申请人: 江苏长青农化股份有限公司
IPC分类号: C07C65/21 , C07C51/255
摘要: 一种安息香酸类除草剂麦草畏的制备方法,涉及农药生产技术领域。本发明采用2,5-二氯苯酚为原料,经过酯化、Fries重排、醚化、氧化得到3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸,该合成方法工艺简单,原料易得,成本低,三废少,更环保,更适合工业化生产。
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公开(公告)号:CN100569785C
公开(公告)日:2009-12-16
申请号:CN200610098264.0
申请日:2006-12-08
申请人: 江苏长青农化股份有限公司
IPC分类号: C07F9/09
摘要: 杀虫畏的制备工艺。本发明涉及农用杀虫剂杀虫畏的合成工艺。它包括以下步骤:1)将甲苯置入容器中,往容器中加入五氯苯乙酮,五氯苯乙酮与甲苯的重量比为1∶2.4~2.8,均匀搅拌;2)将上步骤溶液加热至48~52℃,往溶液中滴加亚磷酸三甲酯,亚磷酸三甲酯与五氯苯乙酮的重量比为40~50∶100,均匀搅拌;接着再加入甲醇或乙醇或丙二醇,甲醇或乙醇或丙二醇与五氯苯乙酮的重量比为1~20∶100,均匀搅拌;将混合液加温至98~102℃,保持该温度3.5~4.5小时;3)将上述混合液置于常温下冷却至22~28℃;结晶,过滤,制得。本发明得到的产品纯度可达到98%,收率达到84%,适合工业化的节能型生产,能降低三废,提高经济效益。
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