烯草酮的一种合成方法
    3.
    发明公开

    公开(公告)号:CN101575307A

    公开(公告)日:2009-11-11

    申请号:CN200910033391.6

    申请日:2009-06-11

    摘要: 烯草酮的一种合成方法,涉及农用除草剂烯草酮,即(±)-2-[(E)-3-氯烯丙氧基亚氨基]丙基-5-[2-(乙硫基)丙基]-3-羟基环己-2-烯酮的合成工艺。本发明以石油醚为溶剂,酮配合物为稳定剂,将丙三酮和烯丙氧胺缩合反应制得烯草酮。本发明在酮配合物作为稳定剂的条件下,石油醚作为溶剂,可在低温的条件下进行缩合反应,防止反应得到的烯草酮产品因高温而分解,导致收率下降、含量降低,本发明收率可达97%左右,含量达94%。

    一种4,4-二甲基异噁唑-3-酮的合成方法

    公开(公告)号:CN1775765A

    公开(公告)日:2006-05-24

    申请号:CN200510122620.3

    申请日:2005-11-29

    发明人: 王建荣 吉志扬

    IPC分类号: C07D261/04

    摘要: 本发明公开了农用除草剂技术领域的一种4,4-二甲基异噁唑-3-酮的合成方法,取盐酸羟胺、以醚类作催化剂,以二氯甲烷和水的混合液体作为溶剂,控制反应温度0-30℃,依次滴加氯代特戊酰氯和氢氧化钠,保持溶液pH=6-10,再搅拌反应后静置分层,以二氯甲烷萃取,脱溶得产品。产物收率可达95%,含量大于90%。本发明可用于生产农用除草剂异噁草松。

    (R)-N,N-二甲基-二茂铁基乙胺的合成方法

    公开(公告)号:CN103570770A

    公开(公告)日:2014-02-12

    申请号:CN201310543785.2

    申请日:2013-11-06

    IPC分类号: C07F17/02

    摘要: (R)-N,N-二甲基-二茂铁基乙胺的合成方法,涉及化学合成工艺技术领域,将N,N-二甲基-二茂铁基乙胺的甲醇溶液和D-(-)-酒石酸的甲醇溶液混合反应,再控制2~5℃/h的降温速度进行拆分反应,拆分结束后,经过抽滤,烘干,加水搅拌,用液碱调pH后加入二氯乙烷搅拌萃取分层,有机层脱溶得(R)-N,N-二甲基-二茂铁基乙胺。本发明简化了操作步骤,脱溶后直接得到R体盐,省去了浓缩、低温保温、丙酮水溶液打浆等步骤,直接抽滤得到的R体盐烘干加水搅拌,使平均收率提高至31.9%。本发明减少了反应中废水的排放和溶剂丙酮和乙醚的使用,降低了能耗,减少了生产成本,使得废水排放量大幅减少。

    二氯乙酰氯的制备工艺
    8.
    发明授权

    公开(公告)号:CN100575328C

    公开(公告)日:2009-12-30

    申请号:CN200610098265.5

    申请日:2006-12-08

    发明人: 吉志扬 王建荣

    IPC分类号: C07C53/48 C07C51/58

    摘要: 二氯乙酰氯的制备工艺。涉及一种作为杀虫剂的二氯乙酰氯的制备工艺。以三氯乙烯为原料,它包括以下步骤:1)、将三氯乙烯置于塔式反应器中,并加入复合催化剂,复合催化剂与三氯乙烯的重量比为0.1~1.0∶100,均匀搅拌;再加热至100~110℃,在该温度下,往容器中通入干燥的空气,保持9~11小时;2)、对上步骤所得物进行常压蒸馏加工,收集105~108℃馏分,即得无色透明液体产物二氯乙酰氯。本发明用干燥的空气为氧化源,经压缩空气氧化,反应收率达到93.5%,含量大于99%。适合工业化的节能型生产,能降低三废,提高经济效益。本发明工艺简单,加工过程中对设备没有特殊要求,设备成本低,且大大提高了加工过程中的安全性。

    杀虫畏的制备工艺
    10.
    发明授权

    公开(公告)号:CN100569785C

    公开(公告)日:2009-12-16

    申请号:CN200610098264.0

    申请日:2006-12-08

    发明人: 吉志扬 王建荣

    IPC分类号: C07F9/09

    摘要: 杀虫畏的制备工艺。本发明涉及农用杀虫剂杀虫畏的合成工艺。它包括以下步骤:1)将甲苯置入容器中,往容器中加入五氯苯乙酮,五氯苯乙酮与甲苯的重量比为1∶2.4~2.8,均匀搅拌;2)将上步骤溶液加热至48~52℃,往溶液中滴加亚磷酸三甲酯,亚磷酸三甲酯与五氯苯乙酮的重量比为40~50∶100,均匀搅拌;接着再加入甲醇或乙醇或丙二醇,甲醇或乙醇或丙二醇与五氯苯乙酮的重量比为1~20∶100,均匀搅拌;将混合液加温至98~102℃,保持该温度3.5~4.5小时;3)将上述混合液置于常温下冷却至22~28℃;结晶,过滤,制得。本发明得到的产品纯度可达到98%,收率达到84%,适合工业化的节能型生产,能降低三废,提高经济效益。