一种氰乙酸甲酯的连续化生产装置及方法

    公开(公告)号:CN118698462A

    公开(公告)日:2024-09-27

    申请号:CN202410815476.4

    申请日:2024-06-24

    摘要: 本发明提供了一种氰乙酸甲酯的连续化生产装置及方法,包括依次连接的投料单元、反应单元和后处理单元,反应单元包括管式反应器,管式反应器的下部设有甲醇进料口和氰化钠进料口,管式反应器的顶部设有氯乙酸甲酯进料口,管式反应器的底部设有氰乙酸甲酯粗品出料口;投料单元包括甲醇投料装置、氰化钠投料装置和氯乙酸甲酯投料装置,甲醇投料装置、氰化钠投料装置和氯乙酸甲酯投料装置分别与甲醇进料口、氰化钠进料口和氯乙酸甲酯进料口相连通。本发明采用管式反应器进行连续化生产,相比于传统的反应釜间歇生产方式,在解决氰化钠固体投料难的问题的同时有效抑制了逆反应的发生,极大地提高了氰乙酸甲酯的收率。

    一种普瑞巴林制备方法
    4.
    发明公开

    公开(公告)号:CN118496114A

    公开(公告)日:2024-08-16

    申请号:CN202410731818.4

    申请日:2024-06-06

    发明人: 张慧敏

    摘要: 本发明属于医药领域,公开了一种普瑞巴林的制备方法。本发明以氰甲基磷酸二乙酯为起始原料,经过取代、缩合、不对称催化、水解、还原等反应最终得到普瑞巴林。本发明制备方法合成路线短,操作简便,不以手性化合物为起始原料,通过不对称催化氢化直接构建手性中心的方法来合成普瑞巴林,避免了手性拆分剂的使用,减少了物料的浪费,降低了使用量,减少了反应废物的排放,提高了反应总产率、产品纯度及生产效率,形成了一条路线短、成本低、三废少、收率高、纯度高、效率高的适合工业化生产的合成工艺路线,推广前景广阔。

    丙戊酸中杂质的控制方法
    5.
    发明公开

    公开(公告)号:CN118388335A

    公开(公告)日:2024-07-26

    申请号:CN202311045982.1

    申请日:2023-08-18

    摘要: 本发明涉及氰基乙酸甲酯法制备丙戊酸(P)或丙戊酸钠中杂质的控制方法,采用1‑氯丙烷与氰基乙酸甲酯反应,制得的2‑氰基‑2‑丙基戊酸甲酯经水解和脱羧反应;硫酸催化2‑丙基戊腈的水解反应制备丙戊酸,其制备反应如下:#imgabs0#采用气相色谱法检测氰基乙酸甲酯法制备丙戊酸或丙戊酸钠中的杂质;依据气相色谱法的检测结果,通过对照样品来判断丙戊酸或丙戊酸钠存在的杂质的种类和含量,分析杂质产生的原因,优化反应条件,减少杂质种类或含量。制得的丙戊酸或丙戊酸钠中杂质:总杂小于0.2%,单杂小于0.05%;丙戊酸含量大于99.5%。氰基乙酸甲酯法制备丙戊酸或丙戊酸钠符合质量要求。

    一种氰乙酸酯或丙二酸酯回收工艺方法及装置

    公开(公告)号:CN108299238B

    公开(公告)日:2024-01-19

    申请号:CN201810285826.5

    申请日:2018-04-03

    摘要: 本发明涉及氰乙酸酯或丙二酸酯回收工艺方法及装置,通过原料输送泵将物料连续输送到精馏塔和蒸发釜中,落入蒸发釜的物料循环过程中对物料进行加热,汽相输送到精馏塔下部并与精馏塔内下落的液相进行传质传热,上升到精馏塔塔顶的蒸汽经冷凝器冷凝后一部分回流回精馏塔,一部分采出,精馏塔塔顶连续采出轻组分至轻组分接收罐,当精馏塔中剩余的液相物料达到精馏塔总容积的50~80%时,停止连续进料,调节精馏塔操作压力至‑0.098~‑0.1MPa,继续加热蒸出过渡馏分至过渡馏分接收罐,当精馏塔塔顶温度上升到83~85℃时,化验合格后采出回收产品至产品接收罐。本发明采用半连续操作方式,工艺简单,成本低,效率高。

    一种2-氰基-2-丙戊酸酯及其制备方法与应用

    公开(公告)号:CN116621732A

    公开(公告)日:2023-08-22

    申请号:CN202210132037.4

    申请日:2022-02-14

    申请人: 湖南大学

    摘要: 本发明涉及化学结构式Ⅰ所示的2‑氰基‑2‑丙戊酸酯的制备方法:具体是氰基乙酸酯与1‑氯丙烷在碱作用下,复合催化二丙基化制得2‑氰基‑2‑丙戊酸酯;其制备反应如下:R=苄基、C1~C5直链烷基或C3~C5支链烷基;溶剂选择:THF、DMF、DMC、DMSO、乙/丙/丁腈、1,4‑二氧六环、乙二醇二甲/乙醚、二乙二醇二甲/乙醚、乙酸乙/丁酯中的一种或二种;碱选自:粉状M2CO3;其中M=Na、Li、Cs或K;催化剂由催化剂A和催化剂B组成;催化剂A选择:R3N、PhNR2、R4NX、R3R1NX的一种或二种,其中R=C1~C5直链烷基,R1=PhCH2、C16直链烷基或C18直链烷基,X=F、Cl、Br、I或HSO4;催化剂B选自MX,其中M=Na、Li、Cs、K,X=F、Cl、Br或I。2‑氰基‑2‑丙戊酸酯(Ⅰ)在制备丙戊酸、丙戊酸钠、丙戊酸镁和丙戊酰胺中的应用。