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    一种α-氧代-2-呋喃基乙酸及其酯的制备方法
    1.
    发明公开
    一种α-氧代-2-呋喃基乙酸及其酯的制备方法 审中-实审

    公开(公告)号：CN112724107A

    公开(公告)日：2021-04-30

    申请号：CN202011513636.8

    申请日：2020-12-18

    申请人： 南京工业大学

    发明人： 武红丽 ,  曹飞 ,  曹梦如 ,  甘海峰 ,  陈娇 ,  柏中中

    IPC分类号： C07D307/54

    摘要： 本发明属于医药中间体制备领域，具体涉及一种α‑氧代‑2‑呋喃基乙酸（呋喃酮酸）及其酯的制备方法。以2‑酮基糖酸为原料，在水、有机溶剂或离子液体中，酸催化脱水形成α‑氧代‑2‑呋喃基乙酸及其酯。本发明的α‑氧代‑2‑呋喃基乙酸及其酯制备步骤简单，原料廉价、操作方便。避免了传统乙酰呋喃氧化制备α‑氧代‑2‑呋喃基乙酸及其酯过程中副反应多、伴随产生NOx、反应废水含盐高、COD严重超标等三废污染严重问题。

    一种微通道反应器连续合成2,3‑双((4‑氟苯基)硫基)萘‑1,4‑二酮的方法
    2.
    发明授权
    一种微通道反应器连续合成2,3‑双((4‑氟苯基)硫基)萘‑1,4‑二酮的方法 有权

    公开(公告)号：CN104328150B

    公开(公告)日：2017-09-29

    申请号：CN201410494911.4

    申请日：2014-09-24

    申请人： 南京工业大学

    发明人： 郭凯 ,  曹威威 ,  甘海峰 ,  乔凯 ,  欧阳平凯

    IPC分类号： C12P11/00

    摘要： 本发明公开了一种微通道反应器连续合成2,3‑双((4‑氟苯基)硫基)萘‑1,4‑二酮的方法，它包括如下步骤：(1)配置醋酸‑醋酸钠缓冲溶液；(2)将1,4‑二羟基‑2‑萘甲酸和4‑氟‑苯硫酚溶于乙酸乙酯和二甲基甲酰胺的混合溶剂中；(3)将D380离子交换树脂固定化的云芝漆酶填充在柱式反应器中；(4)将步骤(1)配置的溶液和步骤(2)配置的溶液分别通入微通道反应器中的混合器和柱式反应器；(5)微通道反应器出料加乙酸乙酯，NaOH水溶液萃取，无水硫酸钠干燥，蒸干，硅胶柱纯化后得2,3‑双((4‑氟苯基)硫基)萘‑1,4‑二酮。本发明反应时间短，原料单耗低，转化率高，产率高，成本低，绿色环保。

    一种微通道反应器连续合成2,3-双（（4-氟苯基）硫基）萘-1,4-二酮的方法
    3.
    发明公开
    一种微通道反应器连续合成2,3-双（（4-氟苯基）硫基）萘-1,4-二酮的方法 有权

    公开(公告)号：CN104328150A

    公开(公告)日：2015-02-04

    申请号：CN201410494911.4

    申请日：2014-09-24

    申请人： 南京工业大学

    发明人： 郭凯 ,  曹威威 ,  甘海峰 ,  乔凯 ,  欧阳平凯

    IPC分类号： C12P11/00

    摘要： 本发明公开了一种微通道反应器连续合成2,3-双((4-氟苯基)硫基)萘-1,4-二酮的方法，它包括如下步骤：(1)配置醋酸-醋酸钠缓冲溶液；(2)将1,4-二羟基-2-萘甲酸和4-氟-苯硫酚溶于乙酸乙酯和二甲基甲酰胺的混合溶剂中；(3)将D380离子交换树脂固定化的云芝漆酶填充在柱式反应器中；(4)将步骤(1)配置的溶液和步骤(2)配置的溶液分别通入微通道反应器中的混合器和柱式反应器；(5)微通道反应器出料加乙酸乙酯，NaOH水溶液萃取，无水硫酸钠干燥，蒸干，硅胶柱纯化后得2,3-双((4-氟苯基)硫基)萘-1,4-二酮。本发明反应时间短，原料单耗低，转化率高，产率高，成本低，绿色环保。

    固定酸法制备丙交酯的工艺
    5.
    发明公开
    固定酸法制备丙交酯的工艺 有权 转让

    公开(公告)号：CN102775380A

    公开(公告)日：2012-11-14

    申请号：CN201210289443.8

    申请日：2012-08-14

    申请人： 南京工业大学

    发明人： 唐拾贵 ,  郭凯 ,  甘海峰 ,  韦萍 ,  蒋云晨 ,  孙雁龙

    IPC分类号： C07D319/12 ,  C08G63/08

    摘要： 本发明公开了一种固定酸法制备丙交酯的工艺，它包括如下步骤：（1）将沸点为250~550℃的羟基或多羟基或多氨基化合物与乳酸在催化剂存在条件下，控制压力在2~3.0KPa，于1.5~3h内由90℃逐渐升温至160℃，再调节压力为0.5~0.8KPa，温度为170~180℃继续反应5~10.0h得到高沸点羟基或多羟基或多氨基乳酸低聚物；（2）将步骤（1）得到的高沸点羟基或多羟基或多氨基乳酸低聚物于180-230℃、0.4-0.8KPa条件下，裂解反应得到丙交酯。本发明工艺与已公开报道的制备丙交酯的方法相比，具有更高的纯度与更好的收率。

    一种α-氧代-2-呋喃基乙酸及其酯的制备方法
    6.
    发明授权
    一种α-氧代-2-呋喃基乙酸及其酯的制备方法 有权

    公开(公告)号：CN112724107B

    公开(公告)日：2024-01-30

    申请号：CN202011513636.8

    申请日：2020-12-18

    申请人： 南京工业大学

    发明人： 武红丽 ,  曹飞 ,  曹梦如 ,  甘海峰 ,  陈娇 ,  柏中中

    IPC分类号： C07D307/54

    摘要： 本发明属于医药中间体制备领域，具体涉及一种α‑氧代‑2‑呋喃基乙酸（呋喃酮酸）及其酯的制备方法。以2‑酮基糖酸为原料，在水、有机溶剂或离子液体中，酸催化脱水形成α‑氧代‑2‑呋喃基乙酸及其酯。本发明的α‑氧代‑2‑呋喃基乙酸及其酯制备步骤简单，原料廉价、操作方便。避免了传统乙酰呋喃氧化制备α‑氧代‑2‑呋喃基乙酸及其酯过程中副反应多、伴随产生NOx、反应废水含盐高、COD严重超标等三废污染严重问题。

    固定酸法制备丙交酯的工艺
    8.
    发明授权
    固定酸法制备丙交酯的工艺 有权 转让

    公开(公告)号：CN102775380B

    公开(公告)日：2014-12-31

    申请号：CN201210289443.8

    申请日：2012-08-14

    申请人： 南京工业大学

    发明人： 唐拾贵 ,  郭凯 ,  蒋云晨 ,  甘海峰 ,  韦萍 ,  孙雁龙

    IPC分类号： C07D319/12 ,  C08G63/08

    摘要： 本发明公开了一种固定酸法制备丙交酯的工艺，它包括如下步骤：（1）将沸点为250~550℃的羟基或多羟基或多氨基化合物与乳酸在催化剂存在条件下，控制压力在2~3.0KPa，于1.5~3h内由90℃逐渐升温至160℃，再调节压力为0.5~0.8KPa，温度为170~180℃继续反应5~10.0h得到高沸点羟基或多羟基或多氨基乳酸低聚物；（2）将步骤（1）得到的高沸点羟基或多羟基或多氨基乳酸低聚物于180-230℃、0.4-0.8KPa条件下，裂解反应得到丙交酯。本发明工艺与已公开报道的制备丙交酯的方法相比，具有更高的纯度与更好的收率。