公开(公告)号：CN105541951B

公开(公告)日：2018-06-12

申请号：CN201610049242.9

申请日：2016-01-25

申请人： 南京济群医药科技股份有限公司 ,  上海复旦张江生物医药股份有限公司

发明人： 杨建楠 ,  李营 ,  霍立茹 ,  赵卿 ,  李战 ,  邓书兰 ,  陆滢炎

IPC分类号： C07J9/00

CPC分类号： C07J9/005

摘要： 本发明属于药物合成领域，涉及一种高纯度奥贝胆酸的精制方法。本发明所述的奥贝胆酸的精制方法包含以下步骤：将奥贝胆酸粗品加入有机溶剂中，经过加热搅拌至完全溶解，活性炭脱色，自然冷却析晶，过滤干燥得到高纯度的奥贝胆酸。本发明的方法可将奥贝胆酸中异构体杂质的含量降低至0.15％以下，可将鹅去氧胆酸杂质的含量降低至0.1％以下，产品纯度99.5％以上，精制收率不低于85％。另外本发明的精致方法工艺过程简单、操作方便、生产成本低廉、产物纯度高、工艺稳定、适合工业化生产。

公开(公告)号：CN106674089B

公开(公告)日：2022-01-14

申请号：CN201611199827.5

申请日：2016-12-22

申请人： 南京济群医药科技股份有限公司

发明人： 张元元 ,  邓书兰 ,  童巍 ,  罗琦 ,  赵卿 ,  霍立茹 ,  李战

IPC分类号： C07D213/30

摘要： 本发明公开了琥珀酸多西拉敏晶型S，使用Cu‑Kα辐射检测的X射线粉末衍射图谱中在10.9°(±0.2°)、11.4°(±0.2°)、12.1°(±0.2°)、13.2°(±0.2°)、13.9°(±0.2°)、14.4°(±0.2°)、15.6°(±0.2°)、17.6°(±0.2°)、19.2°(±0.2°)、20.8°(±0.2°)、21.5°(±0.2°)、22.0°(±0.2°)、22.7°(±0.2°)、22.9°(±0.2°)、23.3°(±0.2°)、23.5°(±0.2°)、23.8°(±0.2°)和24.4°(±0.2°)(2θ)处有特征峰。本发明还提供一种制备琥珀酸多西拉敏晶型S的方法，简便、重现性好。

公开(公告)号：CN106872632B

公开(公告)日：2019-02-01

申请号：CN201710179492.9

申请日：2017-03-23

申请人： 南京济群医药科技股份有限公司

发明人： 张春晓 ,  张慧 ,  陆美丽 ,  徐伟 ,  邓书兰 ,  陆滢炎 ,  赵卿 ,  霍立茹 ,  李战

IPC分类号： G01N30/89

摘要： 本发明涉及药物分析技术领域，特别涉及一种盐酸曲普利啶有关物质的RT‑HPLC检测方法。本发明公开了盐酸曲普利啶的相关6个杂质同时分离的分析方法：配置分析溶液；使用反相色谱柱，以酸及碱或酸及酸铵盐水溶液‑有机相的混合液为流动相，采用等度或梯度洗脱方法；将配置好的分析溶液上机测定。本发明分析方法能够有效且准确的测定盐酸曲普利啶中各种相关杂质，从而确保产品的质量可控。

公开(公告)号：CN106748912A

公开(公告)日：2017-05-31

申请号：CN201611254408.7

申请日：2016-12-30

申请人： 南京济群医药科技股份有限公司

发明人： 童巍 ,  邓书兰 ,  周静 ,  赵卿 ,  霍立茹 ,  李战

IPC分类号： C07C309/25 ,  C07C303/32 ,  C07C303/44

CPC分类号： C07C303/32 ,  C07C303/44 ,  C07C309/25

摘要： 本发明属于化学合成领域，公开了一种薁磺酸钠一水合物的合成方法。薁磺酸钠一水合物可以通过薁磺酸钠半水合物加入水与小极性有机溶剂的混合溶液中，充分搅拌，析晶得到。该方法操作简单，放大到生产可以节约成本，操作人员上手容易。同时，该方法能够得到单一的薁磺酸钠一水合物，纯度较高。该方法中的废液主要是薁磺酸钠的水溶液，石油醚还可能后续回收使用，环境的污染小。

公开(公告)号：CN106748912B

公开(公告)日：2019-06-21

申请号：CN201611254408.7

申请日：2016-12-30

申请人： 南京济群医药科技股份有限公司

发明人： 童巍 ,  邓书兰 ,  周静 ,  赵卿 ,  霍立茹 ,  李战

IPC分类号： C07C309/25 ,  C07C303/32 ,  C07C303/44

摘要： 本发明属于化学合成领域，公开了一种薁磺酸钠一水合物的合成方法。薁磺酸钠一水合物可以通过薁磺酸钠半水合物加入水与小极性有机溶剂的混合溶液中，充分搅拌，析晶得到。该方法操作简单，放大到生产可以节约成本，操作人员上手容易。同时，该方法能够得到单一的薁磺酸钠一水合物，纯度较高。该方法中的废液主要是薁磺酸钠的水溶液，石油醚还可能后续回收使用，环境的污染小。

公开(公告)号：CN106680412B

公开(公告)日：2018-11-06

申请号：CN201611153893.9

申请日：2016-12-14

申请人： 南京济群医药科技股份有限公司

发明人： 张春晓 ,  张慧 ,  邓书兰 ,  陆美丽 ,  赵卿 ,  霍立茹 ,  李战

IPC分类号： G01N30/89

摘要： 本发明涉及药物分析技术领域，特别涉及一种奈帕芬胺有关物质的RT‑HPLC检测方法。本发明公开了奈帕芬胺的相关8个杂质同时分离的分析方法：配置分析溶液；使用反相色谱柱，以酸铵盐溶液‑有机相的混合液为流动相，采用梯度洗脱方法；将配置好的分析溶液上机测定。本发明分析方法能够有效且准确的测定奈帕芬胺中各种相关杂质，从而确保产品的质量可控。

公开(公告)号：CN106674089A

公开(公告)日：2017-05-17

申请号：CN201611199827.5

申请日：2016-12-22

申请人： 南京济群医药科技股份有限公司

发明人： 张元元 ,  邓书兰 ,  童巍 ,  罗琦 ,  赵卿 ,  霍立茹 ,  李战

IPC分类号： C07D213/30

CPC分类号： C07D213/30 ,  C07B2200/13

摘要： 本发明公开了琥珀酸多西拉敏晶型S，使用Cu‑Kα辐射检测的X射线粉末衍射图谱中在10.9°(±0.2°)、11.4°(±0.2°)、12.1°(±0.2°)、13.2°(±0.2°)、13.9°(±0.2°)、14.4°(±0.2°)、15.6°(±0.2°)、17.6°(±0.2°)、19.2°(±0.2°)、20.8°(±0.2°)、21.5°(±0.2°)、22.0°(±0.2°)、22.7°(±0.2°)、22.9°(±0.2°)、23.3°(±0.2°)、23.5°(±0.2°)、23.8°(±0.2°)和24.4°(±0.2°)(2θ)处有特征峰。本发明还提供一种制备琥珀酸多西拉敏晶型S的方法，简便、重现性好。

公开(公告)号：CN110283104B

公开(公告)日：2022-06-14

申请号：CN201810957411.8

申请日：2018-08-22

申请人： 南京济群医药科技股份有限公司

发明人： 李先喆 ,  邓书兰 ,  耿聪聪 ,  魏伟业 ,  赵卿 ,  霍立茹 ,  李战

IPC分类号： C07C277/08 ,  C07C279/14 ,  C07K5/062

摘要： 本发明属于药物合成领域，涉及一种精氨酸培哚普利制备方法。本发明所述的精氨酸培哚普利制备方法为一种培哚普利的有机胺盐与L‑精氨酸反应得到精氨酸培哚普利。本发明制备精氨酸培哚普利性状为白色粉末，其纯度可达到99.9％以上，收率80％以上，工艺过程易抽滤，不会出现结块现象。

公开(公告)号：CN110283104A

公开(公告)日：2019-09-27

申请号：CN201810957411.8

申请日：2018-08-22

申请人： 南京济群医药科技股份有限公司

发明人： 李先喆 ,  邓书兰 ,  耿聪聪 ,  魏伟业 ,  赵卿 ,  霍立茹 ,  李战

IPC分类号： C07C277/08 ,  C07C279/14 ,  C07K5/062

摘要： 本发明属于药物合成领域，涉及一种精氨酸培哚普利制备方法。本发明所述的精氨酸培哚普利制备方法为一种培哚普利的有机胺盐与L-精氨酸反应得到精氨酸培哚普利。本发明制备精氨酸培哚普利性状为白色粉末，其纯度可达到99.9％以上，收率80％以上，工艺过程易抽滤，不会出现结块现象。

公开(公告)号：CN106680413B

公开(公告)日：2018-10-23

申请号：CN201611241623.3

申请日：2016-12-29

申请人： 南京济群医药科技股份有限公司

发明人： 熊汝菊 ,  邓书兰 ,  陶金来 ,  赵卿 ,  霍立茹 ,  李战 ,  余秋阳

IPC分类号： G01N30/89

摘要： 本发明涉及药物分析技术领域，公开了一种薁磺酸钠有关物质的RT‑HPLC检测方法，包括下列步骤：配置分析溶液；色谱条件；上机测定。目前,暂没关于薁磺酸钠有关物质检测方法的相关完整的专利及文献报道。本发明能够有效的测定薁磺酸钠中各种相关杂质存在，尤其不仅实现了谱图中薁磺酸钠特征峰与其异构体特征峰，而且实现谱图中薁磺酸钠特征峰与较多降解杂质特征峰的分离，从而确保产品的质量可控。