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公开(公告)号:CN111825580B
公开(公告)日:2022-02-18
申请号:CN201910308386.5
申请日:2019-04-17
Applicant: 南京理工大学
IPC: C07C319/14 , C07C323/09 , C07C323/62
Abstract: 本发明公开了一种合成芳烃三氟甲硫基化合物的方法。其步骤为:在氩气保护下,将三氟甲基亚磺酸钠和二苯基氯化磷在室温下反应,反应一段时间后依次加入苯胺化合物、亚硝酸叔丁酯,同时以CuSO4作为催化剂,乙腈作为溶剂,于70±5℃下充分反应,反应结束后冷却至室温,萃取,减压蒸馏,反应混合物经柱层析分离提纯,得到所述的芳烃三氟甲硫基化合物。本发明工艺操作简单、安全,反应转化率高,所使用的原料经济实惠,三废少,无需处理额外的有机溶剂。
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公开(公告)号:CN111825580A
公开(公告)日:2020-10-27
申请号:CN201910308386.5
申请日:2019-04-17
Applicant: 南京理工大学
IPC: C07C319/14 , C07C323/09 , C07C323/62
Abstract: 本发明公开了一种合成芳烃三氟甲硫基化合物的方法。其步骤为:在氩气保护下,将三氟甲基亚磺酸钠和二苯基氯化磷在室温下反应,反应一段时间后依次加入苯胺化合物、亚硝酸叔丁酯,同时以CuSO4作为催化剂,乙腈作为溶剂,于70±5℃下充分反应,反应结束后冷却至室温,萃取,减压蒸馏,反应混合物经柱层析分离提纯,得到所述的芳烃三氟甲硫基化合物。本发明工艺操作简单、安全,反应转化率高,所使用的原料经济实惠,三废少,无需处理额外的有机溶剂。
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公开(公告)号:CN107556269A
公开(公告)日:2018-01-09
申请号:CN201710769142.8
申请日:2017-08-30
Applicant: 南京理工大学
IPC: C07D307/06 , C07D307/10
Abstract: 本发明公开了一种制备α-炔基取代醚类化合物的方法,首先以丙炔酸为原料,在取代碘苯,1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯,四三苯基磷钯,二甲基亚砜的条件下合成取代苯丙炔酸,然后以取代苯丙炔酸与对溴苯酚为原料,在4-二甲氨基吡啶,N,N'-二环己基碳酰亚胺的条件下合成取代苯丙炔酸对溴苯酯,之后取代苯丙炔酸对溴苯酯在叔丁基过氧化氢,碳酸铯和四氢呋喃的参与下进行炔基化反应,最终合成α-炔基取代醚类产物。本发明运用简单易得的炔酯作为炔基化试剂,在温和的条件下,绿色环保的合成目标产物α-炔基取代醚类化合物,通过该化合物在构建很多医药中间体及生物活性结构中起着重要的作用。
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公开(公告)号:CN107556269B
公开(公告)日:2020-11-06
申请号:CN201710769142.8
申请日:2017-08-30
Applicant: 南京理工大学
IPC: C07D307/06 , C07D307/10
Abstract: 本发明公开了一种制备α‑炔基取代醚类化合物的方法,首先以丙炔酸为原料,在取代碘苯,1,8‑二氮杂二环十一碳‑7‑烯,四三苯基磷钯,二甲基亚砜的条件下合成取代苯丙炔酸,然后以取代苯丙炔酸与对溴苯酚为原料,在4‑二甲氨基吡啶,N,N'‑二环己基碳酰亚胺的条件下合成取代苯丙炔酸对溴苯酯,之后取代苯丙炔酸对溴苯酯在叔丁基过氧化氢,碳酸铯和四氢呋喃的参与下进行炔基化反应,最终合成α‑炔基取代醚类产物。本发明运用简单易得的炔酯作为炔基化试剂,在温和的条件下,绿色环保的合成目标产物α‑炔基取代醚类化合物,通过该化合物在构建很多医药中间体及生物活性结构中起着重要的作用。
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