公开(公告)号：CN117820308A

公开(公告)日：2024-04-05

申请号：CN202211189273.6

申请日：2022-09-28

Applicant: 南京理工大学

Inventor： 程广斌 ,  葛聪聪 ,  杨红伟

IPC: C07D413/14 ,  C06B25/34

Abstract: 本发明公开了基于1,4,2,5‑二噁二嗪桥类化合物及其合成方法。所述的基于1,4,2,5‑二噁二嗪桥类化合物为BNTD和BNPD，通过以下步骤合成：(1)氯肟化反应：1H‑吡唑‑3‑氨肟与亚硝酸钠的酸溶液重氮化得到1H‑吡唑‑3‑氯肟；(2)关环反应：将1H‑1,2,4‑三唑‑3‑氯肟和1H‑吡唑‑3‑氯肟分别在有机碱的作用下缩合得到3,6‑二(1‑硝基‑1,2,4‑三唑‑3‑基)‑1,4,2,5‑二噁二嗪和3,6‑二(1H‑吡唑‑3‑基)‑1,4,2,5‑二噁二嗪；(3)硝化反应：3,6‑二(1‑硝基‑1,2,4‑三唑‑3‑基)‑1,4,2,5‑二噁二嗪和3,6‑二(1H‑吡唑‑3‑基)‑1,4,2,5‑二噁二嗪分别在硝酸的作用下硝化得到BNTD和BNPD。本发明的化合物BNTD和BNPD具有较好的稳定性。

公开(公告)号：CN115340501B

公开(公告)日：2023-10-31

申请号：CN202110526553.0

申请日：2021-05-14

Applicant: 南京理工大学

Inventor： 杨红伟 ,  姚文静 ,  程广斌

IPC: C07D249/14 ,  C06B25/34

Abstract: 本发明公开了一种基于联三唑类化合物的含能离子盐及其合成方法。其步骤为：（1）5‑硝基‑2H‑1,2,3‑三唑‑4‑羧酸与1,3‑二氨基胍盐酸盐经过环化反应制得5‑(5‑硝基‑2H‑1,2,3‑三唑‑4‑基)‑4H‑1,2,4‑三唑‑3,4‑二胺；（2）选择氮含量高的氨水、水合肼和羟胺水溶液，分别经过成盐反应制得相应含能离子盐。本发明合成的含能离子盐具有良好的爆轰性能及正生成焓；（3）5‑(5‑硝基‑2H‑1,2,3‑三唑‑4‑基)‑4H‑1,2,4‑三唑‑3,4‑二胺经硝化反应制得N‑(3‑氨基‑5‑(5‑硝基‑2H‑1,2,3‑三唑‑4‑基)‑4H‑1,2,4‑三唑‑4‑基)硝酰胺。本发明的合成过程简单，反应条件温和，安全性高，且原料经济易得，产物收率高，可以实现大规模生产，在含能材料领域有广泛应用。

公开(公告)号：CN109627235B

公开(公告)日：2020-12-04

申请号：CN201811417717.0

申请日：2018-11-26

Applicant: 南京理工大学

Inventor： 杨红伟 ,  徐旻贤 ,  熊华林 ,  程广斌

IPC: C07D403/14 ,  C06B25/34

Abstract: 本发明公开了一种高能量密度钝感含能化合物及其合成方法。其步骤为：以4‑硝基‑1H‑吡唑‑3,5‑二甲酸二甲酯为原料，在金属钠催化作用下与氨基胍硫酸盐一锅法制得中间体；将中间体在氧化体系中氧化得到目标产物。本发明制备方法简便，反应步骤少，产率较高，分离方法简单，最终产物4‑硝基‑3,5‑双(1H‑1,2,4‑三唑‑3‑硝基)‑1H‑吡唑实测密度高达1.865g·cm‑3，BKW状态方程预测上述实施例的最终产物的理论爆速为8747m/s，理论爆压为33.0GPa，与黑索金(RDX，爆速：8841m/s，爆压：34.9GPa)相接近，测试撞击感度30J，低于RDX(7.4J)及2,4,6‑三硝基甲苯TNT(15J)，在高能钝感含能材料领域有很大的应用前景。

公开(公告)号：CN119192166A

公开(公告)日：2024-12-27

申请号：CN202310767190.9

申请日：2023-06-27

Applicant: 南京理工大学

Inventor： 程广斌 ,  徐紫祎 ,  杨红伟

IPC: C07D413/12 ,  C06B43/00

Abstract: 本发明公开了一种氧化呋咱腙类含能化合物及其合成方法。其步骤为：以反式丁烯醛与亚硝酸钠反应得到3‑甲基‑4‑甲酰基‑2‑氧化呋咱，再在氯化氢气体下，与亚硝酸钠溶液和氯化亚锡二水合物反应得到3‑肼基‑4‑氨基‑1,2,4‑三唑盐酸盐，之后与3‑甲基‑4‑甲酰基‑2‑氧化呋咱发生缩合反应得到目标产物。其密度为1.610g/cm3，理论爆速为7677m/s，爆压为21.0GPa，与2,4,6‑三硝基甲苯(TNT，爆速：6881m/s，爆压：19.5GPa)相接近，测试摩擦感度约为360N，撞击感度大于40J，低于TNT(352N,15J)，此方法合成氧化呋咱腙类含能化合物操作简单，收率高，安全性高。

公开(公告)号：CN117304195A

公开(公告)日：2023-12-29

申请号：CN202210703745.9

申请日：2022-06-21

Applicant: 南京理工大学

Inventor： 杨红伟 ,  雷才金 ,  唐杰 ,  程广斌

IPC: C07D487/22 ,  C06B25/34 ,  C06B21/00

Abstract: 本发明公开了一种线性结构排布的二硝胺类四稠环高能量密度材料及其合成方法。所述方法以6‑(3‑氨基‑1H‑1,2,4‑三唑‑5‑基)‑7H‑[1,2,4]三唑[4,3‑b][1,2,4]三唑‑3,7‑二氨基为原料，在稀盐酸溶液中与溴化氰进行关环反应得到四稠环化合物[1,2,4]三唑[4',3':1,5][1,2,4]三唑[3,4‑f][1,2,4]三唑[1,5‑d][1,2,4]三嗪‑2,5,10‑三氨基，然后在纯硝酸中进行硝化反应得到目标产物DNATT。本发明的合成方法具有操作简便、安全性高、收率高等特点，DNATT具有更高的密度和能量，密度为1.956g/cm3，爆速达9297m/s，高于传统高能炸药奥克托今。

公开(公告)号：CN115073386A

公开(公告)日：2022-09-20

申请号：CN202110261521.2

申请日：2021-03-10

Applicant: 南京理工大学

Inventor： 程广斌 ,  代常浩 ,  薛钰冰 ,  杨红伟

IPC: C07D249/14 ,  C07C281/16

Abstract: 本发明公开了一种TAGAT的合成方法。所述方法包括：(1)关环反应：草酸与1,3‑二氨基胍盐酸盐经过关环反应制得4,4’,5,5’‑四氨基‑3,3’‑联‑1,2,4‑三唑；(2)硝化反应：4,4’,5,5’‑四氨基‑3,3’‑联‑1,2,4‑三唑经硝化反应制得5,5’‑二氨基‑4,4’‑二硝胺基‑3,3’‑联‑1,2,4‑三唑；(3)交换成盐反应：选择高氮含量的碱性物质三氨基胍，经离子交换成盐反应制得5,5’‑二氨基‑4,4’‑二硝胺基‑3,3’‑联‑1,2,4‑三唑三氨基胍盐。本发明的合成过程简便，反应条件温和，且制备过程无副产物的产生，产品纯度高，收率高，可以实现大规模生产，在含能材料领域有广泛应用。

公开(公告)号：CN114075094A

公开(公告)日：2022-02-22

申请号：CN202010811300.3

申请日：2020-08-13

Applicant: 南京理工大学

Inventor： 杨红伟 ,  薛钰冰 ,  程广斌

IPC: C06B25/34 ,  C06D5/06

Abstract: 本发明公开了一种4,5’‑二硝胺基‑5‑氨基‑3,3’‑联‑1,2,4‑三唑含能离子盐及合成方法，具体合成过程如下：（1）关环反应：2‑氨基‑5‑羧基‑1,2,4‑三唑与1,3‑二氨基胍盐酸盐经关环反应制得4,5,5’‑三氨基‑3,3’‑1,2,4‑三唑；（2）硝化反应：4,5,5’‑三氨基‑3,3’‑1,2,4‑三唑经硝化反应制得4,5’‑二硝胺基‑5‑氨基‑3,3’‑联‑1,2,4‑三唑；（3）成盐反应：选择高氮含量的碱性物质，经成盐反应制得相关含能离子盐。本发明中合成的含能离子盐均具有正生成焓和良好的爆轰性能，同时，密闭爆发实验结果显示所有的化合物均具有良好的放气性质。本发明的合成过程简便，原料易得，且制备过程无副产物的产生，产品纯度高，收率高。

公开(公告)号：CN113831327A

公开(公告)日：2021-12-24

申请号：CN202010587373.9

申请日：2020-06-24

Applicant: 南京理工大学

Inventor： 程广斌 ,  聂新羽 ,  杨红伟

IPC: C07D403/14 ,  C06B25/34

Abstract: 本发明公开了一种基于三唑类氮杂联环含能化合物及其合成方法。该含能化合物为4‑硝基‑3,5‑双(3,4‑二氨基‑1,2,4‑三唑‑5‑基)1H‑吡唑。通过本发明的合成方法合成的基于三唑类氮杂联环含能化合物的实测撞击感度>40J，摩擦感度>360N，计算爆速为8197m/s，爆压为24.2Gpa，热分解温度为318.6℃，性能优于TNT，热分解温度和感度优于RDX，且在室温下稳定，且其合成方法简单，合成过程安全可控，能够实现大量生产，其热分解温度较高，在耐热炸药等领域具有应用前景。

公开(公告)号：CN109896981A

公开(公告)日：2019-06-18

申请号：CN201711306289.X

申请日：2017-12-11

Applicant: 南京理工大学

Inventor： 杨红伟 ,  陈丹 ,  许振 ,  程广斌

IPC: C07C303/24 ,  C07C305/06 ,  C07C201/12 ,  C07C205/40

Abstract: 本发明公开了一种双（2,2,2-三硝基乙基）草酸酯的合成方法，以2,2,2-三硝基乙醇为原料，2,2,2-三硝基乙醇先与氯磺酸发生酯化反应得到磺酸酯中间体，然后与草酸进行酯交换反应得到目标产物双（2,2,2-三硝基乙基）草酸酯。本发明的合成方法具有操作简便、安全性高、收率高等特点。

公开(公告)号：CN109896959A

公开(公告)日：2019-06-18

申请号：CN201711306768.1

申请日：2017-12-11

Applicant: 南京理工大学

Inventor： 程广斌 ,  王伟霞 ,  熊华林 ,  杨红伟

IPC: C07C201/12 ,  C07C205/26 ,  C07C205/15 ,  C07C205/02 ,  C07D239/60 ,  C07C273/18 ,  C07C275/50

Abstract: 本发明公开了一种2-氟-2,2-二硝基乙醇的制备方法，以巴比妥酸为原料，浓硫酸和发烟硝酸为硝化剂，进行硝化、水解得到偕二硝基乙酰基脲，接着在KOH的碱性水溶液中进一步水解，达87%的产率得到中间体二硝基甲烷甲盐，后用37%甲醛溶液，在碱性条件下，进行加成反应，得到2,2-二硝基乙醇甲盐，最后采用选择性的氟化试剂1-氯甲基-4-氟-1,4-重氮化二环2.2.2辛烷双(四氟硼酸)盐，在室温下得到2-氟-2,2-二硝基乙醇，产率可达86%。该合成方法克服了现有技术缺陷，制备方法生产效率高，材料成本低廉，成熟稳定，安全可靠，合成步骤简单易操作，工艺简单，具有工程化应用前景。