公开(公告)号：CN109896959A

公开(公告)日：2019-06-18

申请号：CN201711306768.1

申请日：2017-12-11

Applicant: 南京理工大学

Inventor： 程广斌 ,  王伟霞 ,  熊华林 ,  杨红伟

IPC: C07C201/12 ,  C07C205/26 ,  C07C205/15 ,  C07C205/02 ,  C07D239/60 ,  C07C273/18 ,  C07C275/50

Abstract: 本发明公开了一种2-氟-2,2-二硝基乙醇的制备方法，以巴比妥酸为原料，浓硫酸和发烟硝酸为硝化剂，进行硝化、水解得到偕二硝基乙酰基脲，接着在KOH的碱性水溶液中进一步水解，达87%的产率得到中间体二硝基甲烷甲盐，后用37%甲醛溶液，在碱性条件下，进行加成反应，得到2,2-二硝基乙醇甲盐，最后采用选择性的氟化试剂1-氯甲基-4-氟-1,4-重氮化二环2.2.2辛烷双(四氟硼酸)盐，在室温下得到2-氟-2,2-二硝基乙醇，产率可达86%。该合成方法克服了现有技术缺陷，制备方法生产效率高，材料成本低廉，成熟稳定，安全可靠，合成步骤简单易操作，工艺简单，具有工程化应用前景。