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公开(公告)号：CN107915646A
公开(公告)日：2018-04-17
申请号：CN201610885721.4
申请日：2016-10-10
申请人： 南京理工大学 , 南京理工大学连云港研究院
IPC分类号： C07C209/62 , C07C211/52
CPC分类号： Y02P20/55 , C07C209/62 , C07C269/04 , C07C269/06 , C07C211/52 , C07C271/28
摘要： 本发明公开了一种合成4-甲基-2-硝基苯胺的方法，包括如下步骤：（1）以N-(对甲苯)氨基甲酸乙酯原料，加入氧化剂，以醋酸钯、氯化钯和硫酸钯中任意一种作为催化剂，亚硝酸叔丁酯为硝化剂，在80~100℃下，在溶剂1，4-二氧六环中发生反应，制得相应的含保护基团的邻硝基对甲苯胺；（2）再进行水解，得到目标产物。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，第（1）步中，所述氧化剂为空气、O2和双氧水中任意一种。本发明方法制备工艺技术简单，反应条件温和，产率高，环境友好。
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公开(公告)号：CN107915663A
公开(公告)日：2018-04-17
申请号：CN201610885722.9
申请日：2016-10-10
申请人： 南京理工大学 , 南京理工大学连云港研究院
IPC分类号： C07C269/06 , C07C271/28
CPC分类号： C07C269/06 , C07C271/28
摘要： 本发明公开了一种铜催化保护邻硝基苯胺类化合物的合成方法，其步骤为：（1）以保护苯胺类化合物为原料，氧化性气体为氧化剂，氯化铜、硫酸铜和硝酸铜任意一种为催化剂，亚硝酸叔丁酯为硝化剂，在80~100℃下，在一定量的反应溶剂中发生反应；（2）将得到的反应液用有机溶剂萃取，液体减压蒸馏得到产物，固体经重结晶或硅胶柱纯化得到目标产物。本发明方法制备工艺技术简单，反应条件温和，产率高，环境友好。
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公开(公告)号：CN108101797B
公开(公告)日：2020-11-10
申请号：CN201711377808.1
申请日：2017-12-19
申请人： 南京理工大学连云港研究院
IPC分类号： C07C221/00 , C07C225/22
摘要： 本发明公开了一种邻氨基苯甲醛的合成方法。所述方法以醋酸钠、醋酸钾、醋酸镁或醋酸钙为助剂，首先将5wt％Pd/C催化剂、邻硝基苯甲醛、助剂、混合溶剂按比例加入高压反应釜中，再以N2置换，通入H2，至H2分压为0.5～2.0MPa，40～100℃下反应2～10小时，得到邻氨基苯甲醛粗品，最后将邻氨基苯甲醛粗品过滤，滤液用二氯甲烷萃取，合并有机层，用无水硫酸钠干燥，过滤，旋蒸除去二氯甲烷后得邻氨基苯甲醛。本发明通过加入助剂，避免了副产物的生成，邻氨基苯甲醛的转化率和选择性可达100％。
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公开(公告)号：CN105254516A
公开(公告)日：2016-01-20
申请号：CN201510749319.9
申请日：2015-11-05
申请人： 南京理工大学连云港研究院
IPC分类号： C07C223/06 , C07C221/00
CPC分类号： Y02P20/584
摘要： 本发明公开了一种合成邻氨基苯甲醛的方法，该方法包括以下步骤：将Pd/C或Ni/C催化剂加入含有邻硝基苯甲醛的混合溶剂中；以N2置换高压反应釜内的空气后，通入H2，反应温度为50～120℃，反应5～10小时；再将反应液过滤，滤液用高效液相色谱分析，转化率和选择性可达90%以上。本发明所述反应后的催化剂可以回收利用；反应过程中无废液废渣排放；硝基被还原的同时而醛基不被还原。
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公开(公告)号：CN108101797A
公开(公告)日：2018-06-01
申请号：CN201711377808.1
申请日：2017-12-19
申请人： 南京理工大学连云港研究院
IPC分类号： C07C221/00 , C07C225/22
摘要： 本发明公开了一种邻氨基苯甲醛的合成方法。所述方法以醋酸钠、醋酸钾、醋酸镁或醋酸钙为助剂，首先将5wt％Pd/C催化剂、邻硝基苯甲醛、助剂、混合溶剂按比例加入高压反应釜中，再以N2置换，通入H2，至H2分压为0.5～2.0MPa，40～100℃下反应2～10小时，得到邻氨基苯甲醛粗品，最后将邻氨基苯甲醛粗品过滤，滤液用二氯甲烷萃取，合并有机层，用无水硫酸钠干燥，过滤，旋蒸除去二氯甲烷后得邻氨基苯甲醛。本发明通过加入助剂，避免了副产物的生成，邻氨基苯甲醛的转化率和选择性可达100％。
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