一种3,5-二溴邻氨基苯甲醛制备工艺

    公开(公告)号:CN118851924A

    公开(公告)日:2024-10-29

    申请号:CN202410867090.8

    申请日:2024-07-01

    发明人: 陈网林

    IPC分类号: C07C221/00 C07C223/06

    摘要: 本发明公开了一种3,5‑二溴邻氨基苯甲醛制备工艺,涉及有机合成技术领域,包括以下步骤:邻硝基苯甲醛的有机溶液在金属催化剂和氢气体存在下,控制温度和压力搅拌反应;反应完成后降压,抽滤的滤液经水蒸气蒸馏,蒸出组分冷凝,有机溶剂萃取得到机相,蒸馏除去有机溶剂后得到邻氨基苯甲醛;邻氨基苯甲醛溶解于有机溶剂中,加入双氧水混合均匀,滴加溴化钾的氢溴酸溶液,加热进行溴代反应;反应结束后调节反应液的pH值,抽滤后将滤液分液保留有机层,蒸馏除去有机溶剂得粗产物;粗产物加入有机溶剂加热溶解粗产物,过滤冷冻,析出晶体得目标产物。还原反应时,在搅拌反应的过程中添加少量铁粉,提高了工艺收率,减少副产物。

    一种三棱刺单元构建的花状AuPt纳米材料及其制备方法

    公开(公告)号:CN118492358A

    公开(公告)日:2024-08-16

    申请号:CN202410565665.0

    申请日:2024-05-09

    摘要: 本发明涉及一种三棱刺单元构建的花状AuPt纳米材料及其制备方法,AuPt纳米材料为花状结构,构成AuPt纳米材料的基本单元为三棱刺结构,每个三棱刺结构包括三个AuPt纳米片,三个AuPt纳米片相互背靠背并朝向三个不同方向生长从而形成三棱刺结构,多个三棱刺结构从一个中心向四周辐射生长形成花状AuPt纳米材料。本发明利用无水草酸和氯化胆碱形成低共熔溶剂,将HAuCl4和H2PtCl6前驱体加入到低共熔溶剂中,再加入2‑噻吩乙胺,在一定温度下反应得到反应混合物,经后续离心洗涤干燥后得到AuPt纳米材料。本发明制备方法简便,无需模板剂,无需表面活性剂,可快速一步制备出形貌均一、表面清洁、性能优异的三棱刺单元构建的花状AuPt纳米材料。

    一种2-氨基-3,5-二溴苯甲醛的制备方法

    公开(公告)号:CN118125928A

    公开(公告)日:2024-06-04

    申请号:CN202410241342.6

    申请日:2024-03-04

    IPC分类号: C07C221/00 C07C223/06

    摘要: 本发明公开了一种2‑氨基‑3,5‑二溴苯甲醛的制备方法,包括以下步骤:(1)硫化钠溶解于酸溶液中,滴加含邻硝基苯甲醛的有机溶液,加热进行反应,反应结束后调节pH值为5~8,抽滤保留滤液;滤液经水蒸气蒸出产物,用有机溶剂萃取保留有机相;有机相经减压蒸馏除去有机溶剂后得到邻氨基苯甲醛;(2)将邻氨基苯甲醛溶解于与水不相溶的有机溶剂中,与双氧水混合,滴加溴化钾的氢溴酸溶液,加热反应;向反应液中加入淬灭剂溶液淬灭反应,调节pH值为5~8,抽滤保留滤液,分液保留有机层;有机层经蒸馏除去有机溶剂得粗产品,加入甲醇加热溶解粗产品,冷却结晶即得2‑氨基‑3,5‑二溴苯甲醛。本发明的制备方法可提高产品纯度和产率,还节约了成本。

    3,5-二溴邻氨基苯甲醛生产工艺

    公开(公告)号:CN113444004B

    公开(公告)日:2023-06-23

    申请号:CN202110724531.5

    申请日:2021-06-29

    发明人: 陈学荣 吴兴起

    IPC分类号: C07C221/00 C07C223/06

    摘要: 本申请涉及医药化工的技术领域,具体涉及一种3,5‑二溴邻氨基苯甲醛生产工艺。本申请包括以下步骤:将铁粉和盐酸混合后,加入萃取剂和邻硝基二溴苄,反应完毕调节pH=7‑9后过滤,分液得邻氨基二溴苄萃取反应液;在前述反应液加入硫酸搅拌后,分液得邻氨基二溴苄硫酸反应液;在前述硫酸反应液加入氢溴酸,滴加溴原和/或氧化剂,控制单溴≤0.2%,加入氯仿得3,5‑二溴邻氨基二溴苄有机溶液;在前述有机溶液中加入二甲胺水溶液、碳酸氢钠,反应完毕后分液得3,5‑二溴邻氨基苯甲醛氯仿反应液;将前述氯仿反应液浓缩精制脱色得3,5‑二溴邻氨基苯甲醛。本申请的方法可用于工业上合成3,5‑二溴邻氨基苯甲醛,且能够对邻硝基苯甲醛生产过程中产生的硝基废料进行废物利用。