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公开(公告)号：CN107880072B
公开(公告)日：2019-07-09
申请号：CN201711012385.3
申请日：2017-10-26
Applicant: 南京红太阳生物化学有限责任公司 , 南京红太阳股份有限公司
IPC: C07F9/30
Abstract: 本发明公开了一种草铵膦酸的制备方法，包括以下步骤：将草铵膦氨基腈与碱液混合进行水解，产生的氨气用水吸收；往所得水解液中加入草酸进行成盐反应；反应液冷却，过滤得滤液和草酸盐固体，滤液浓缩，浓缩液加入醇，析出草铵膦酸固体，过滤，洗涤，烘干得草铵膦酸。本发明将草铵膦氨基腈经氢氧化钠或氢氧化钙碱水解后与草酸进行反应，水解产生的氨通过微负压脱氨，通过水吸收得到氨水，草酸钠或者草酸钙由于在水中溶解度小或不溶的性质直接分离，在整个制备过程中没有产生氯化铵，废水量也极少。获得的草酸盐可以重新制备得到草酸循环套用。本发明制得的草铵膦酸的纯度可达96.5％以上，收率≥80％。
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公开(公告)号：CN109336923B
公开(公告)日：2021-05-28
申请号：CN201811306743.6
申请日：2018-11-05
Applicant: 南京红太阳生物化学有限责任公司
IPC: C07F9/32
Abstract: 本发明公开了一种采用介孔分子筛催化剂合成α‑氨基腈的方法，以膦醛、氯化铵、氰化钠为原料，以氨水为反应溶剂，以介孔分子筛催化剂为催化剂，一锅法制得α‑氨基腈。本发明采用了介孔分子筛催化剂来催化合成α‑氨基腈，反应条件温和，反应时间较短，收率达85％以上，催化剂的回收率在95％以上，可以重复使用多次，且无明显催化活性丧失，具有较好的工业应用前景。
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公开(公告)号：CN109336923A
公开(公告)日：2019-02-15
申请号：CN201811306743.6
申请日：2018-11-05
Applicant: 南京红太阳生物化学有限责任公司
IPC: C07F9/32
Abstract: 本发明公开了一种采用介孔分子筛催化剂合成α-氨基腈的方法，以膦醛、氯化铵、氰化钠为原料，以氨水为反应溶剂，以介孔分子筛催化剂为催化剂，一锅法制得α-氨基腈。本发明采用了介孔分子筛催化剂来催化合成α-氨基腈，反应条件温和，反应时间较短，收率达85％以上，催化剂的回收率在95％以上，可以重复使用多次，且无明显催化活性丧失，具有较好的工业应用前景。
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公开(公告)号：CN109232645A
公开(公告)日：2019-01-18
申请号：CN201811306732.8
申请日：2018-11-05
Applicant: 南京红太阳生物化学有限责任公司
IPC: C07F9/32
Abstract: 本发明公开了一种草铵膦中间体的制备方法，在杂双金属分子筛型催化剂CuZr/ZSM-5存在下，将丙烯醛滴加到甲基亚磷酸二乙酯和无水乙醇的混合溶液中进行反应，反应结束后减压浓缩，得到草铵膦中间体3-(甲基乙氧基)膦酰基丙缩醛二乙醇。本发明方法工艺简单，易操作，反应条件温和，收率高，原子经济性高，催化剂易回收利用，工业化前景好。
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公开(公告)号：CN101260076B
公开(公告)日：2012-04-11
申请号：CN200710020532.1
申请日：2007-03-08
Applicant: 南京红太阳生物化学有限责任公司
IPC: C07D213/61
Abstract: 本发明公开了一种式(I)化合物2-氯-5-甲基吡啶的制备方法，包括如下步骤：先以式(III)化合物3-甲基吡啶氧化物为原料，在稀释剂的存在下，与亲电试剂和有机氮碱在-60～100℃下反应，得到式(IV)化合物；再将式(IV)化合物与氯化剂在40～200℃下进行反应，得到式(I)化合物2-氯-5-甲基吡啶。本发明生产工艺简便，收率高，以3-甲基吡啶-1-氧化物计收率可达到78％左右。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN107880072A
公开(公告)日：2018-04-06
申请号：CN201711012385.3
申请日：2017-10-26
Applicant: 南京红太阳生物化学有限责任公司
IPC: C07F9/30
CPC classification number: C07F9/301
Abstract: 本发明公开了一种草铵膦酸的制备方法，包括以下步骤：将草铵膦氨基腈与碱液混合进行水解，产生的氨气用水吸收；往所得水解液中加入草酸进行成盐反应；反应液冷却，过滤得滤液和草酸盐固体，滤液浓缩，浓缩液加入醇，析出草铵膦酸固体，过滤，洗涤，烘干得草铵膦酸。本发明将草铵膦氨基腈经氢氧化钠或氢氧化钙碱水解后与草酸进行反应，水解产生的氨通过微负压脱氨，通过水吸收得到氨水，草酸钠或者草酸钙由于在水中溶解度小或不溶的性质直接分离，在整个制备过程中没有产生氯化铵，废水量也极少。获得的草酸盐可以重新制备得到草酸循环套用。本发明制得的草铵膦酸的纯度可达96.5％以上，收率≥80％。
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公开(公告)号：CN109134536A
公开(公告)日：2019-01-04
申请号：CN201810948135.9
申请日：2018-08-20
Applicant: 南京红太阳股份有限公司
IPC: C07F9/52
CPC classification number: C07F9/52
Abstract: 本发明公开了一种流化床合成甲基二氯化膦(MDP)的方法，主要包括以下步骤：将三氯化磷与助剂在流化气存在下和甲烷一起经换热器和混合预热器混合并预热至预定温度，以气体状态进入流化床反应器，在催化剂存在下进行反应；通过反应器的气体经一、二级冷凝后，收集液体，液体送至MDP精馏塔进行精馏，可得含量≥98％的MDP；通过一、二级冷凝器后的不凝气经水洗碱洗塔吸收后，进入干燥塔干燥，并经变压吸附除杂后重新进入反应体系。该方法原料成本低廉，操作安全，采用流化床反应器，撤热方便，床层内部温度均匀，而且易于控制，有效地抑制了副反应的发生和黄磷、焦炭等固体杂质的生成，提高了产品纯度。
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公开(公告)号：CN109111477A
公开(公告)日：2019-01-01
申请号：CN201810948857.4
申请日：2018-08-20
Applicant: 南京红太阳股份有限公司
IPC: C07F9/52
Abstract: 本发明公开了一种甲基二氯化膦(MDP)的工业化合成方法，主要包括以下步骤：将甲烷和三氯化磷按照一定摩尔比混合预热后，以一定的流速通过负载有催化剂的固定床反应器，然后经一级冷凝器初步冷凝，进入旋风分离器，除去液体和固体物质，气相经二级冷凝后，收集液体，液体送至MDP精馏塔进行精馏，可得含量≥97％的MDP；通过二级冷凝器的不凝气经水洗碱洗塔吸收后，进入干燥塔干燥，并经变压吸附除杂后重新进入反应体系。该方法原料成本低廉，操作安全，采用固定床反应器，原料转化率较高，产品收率较高，实现了连续化生产。
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公开(公告)号：CN107793352A
公开(公告)日：2018-03-13
申请号：CN201710946264.X
申请日：2017-10-11
Applicant: 南京红太阳股份有限公司
IPC: C07D213/61 , B01J27/10 , B01J27/138 , B01J27/128
CPC classification number: C07D213/61 , B01J27/10 , B01J27/128 , B01J27/138
Abstract: 本发明公开了一种2,3,5,6-四氯吡啶的制备方法，属于化工领域，以2-氯吡啶与氯气为原料，将2-氯吡啶气体和氯气混合后通入装有活性炭催化剂的固定床反应器，在催化剂的作用下生成2，3，5，6-四氯吡啶；所述催化剂以AlCl3、NiCl2、CuCl2、ZnCl2、FeCl3、CaCl2、BaCl2、MgCl2、CoCl2和LaCl2中的一种或多种为活性组分，以活性炭为载体；催化剂中活性组分的质量含量4～27％，活性炭的质量含量73～96％利用上述催化剂，以2-氯吡啶和氯气为原料，在无毒无害的催化剂的作用下一步生成2，3，5，6-四氯吡啶，该方法转化率高，选择性好，无污染。
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公开(公告)号：CN107790158A
公开(公告)日：2018-03-13
申请号：CN201710946263.5
申请日：2017-10-11
Applicant: 南京红太阳股份有限公司
IPC: B01J27/10 , B01J27/128 , B01J37/02 , B01J37/08 , C07D213/61
CPC classification number: B01J27/10 , B01J27/128 , B01J37/0201 , B01J37/08 , C07D213/61
Abstract: 本发明提供一种负载型催化剂、合成方法和2，3，5，6-四氯吡啶的制备方法，所述负载型催化剂以AlCl3、NiCl2、CuCl2、FeCl3、CaCl2、BaCl2、MgCl2、CoCl2和LaCl2中的一种或多种为活性组分，以活性炭为载体。利用上述负载型催化剂，以2，6-二氯吡啶和氯气为原料，在无毒无害的负载型催化剂的作用下一步生成2，3，5，6-四氯吡啶，该方法转化率高，选择性好，无污染。
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