一种制备邻苯二甲酰基氨氯地平的方法及其应用

    公开(公告)号:CN109721587B

    公开(公告)日:2021-05-18

    申请号:CN201811653516.0

    申请日:2018-12-29

    IPC分类号: C07D401/12

    摘要: 本发明公开了一种制备邻苯二甲酰基氨氯地平的方法,由结构式Ⅰ所示的化合物二氢吡啶与N‑溴代丁二酰亚胺在分子筛催化剂作用下反应得到结构式Ⅱ所示化合物;化合物Ⅱ所示化合物与结构式Ⅲ所示化合物在苯甲苯酮类化合物作溶剂,无机碳酸盐做催化剂,含氮有机化合物做助催化剂,加热回流反应得到结构式Ⅳ所示化合物;由结构式Ⅳ所示化合物在四(三苯基磷)钯、无机碳酸盐作催化剂,苯作溶剂,与2‑氯苯基硼酸反应得到邻苯二甲酰基氨氯地平;本发明所述制备方法反应步骤简洁,只需要三步,反应条件温和,反应后处理方便,产品纯度高,本发明还提供一种通过多种重结晶方法得到不同晶型的氨氯地平亚胺,满足不同的市场需求,保证了药物的安全与高效。

    一种利用联氨制备双氟磺酰亚胺锂盐的方法

    公开(公告)号:CN105905875B

    公开(公告)日:2018-03-16

    申请号:CN201610282164.7

    申请日:2016-04-29

    IPC分类号: C01B21/086 C08F8/42

    摘要: 本发明公开了一种利用联氨制备双氟磺酰亚胺锂盐的方法包括以下步骤,将联氨溶于有机溶剂中,与氟磺酰氯或氟硫酸进行磺酰胺反应,得到四‑(氟磺酰)联胺,其经还原为式iii所示的氟磺酰二级胺;所得到的氟磺酰二级胺,在有机溶剂条件下,与树脂锂进行离子交换得到最终产物氟磺酰胺锂盐;该方法原料廉价易得,反应步骤简单,产率高,几乎无污染,无刻薄和危险的反应条件,产品易提纯,适合于国内大量生产化。

    一种高纯度电子级氢化双酚A环氧树脂的制备工艺

    公开(公告)号:CN107022060A

    公开(公告)日:2017-08-08

    申请号:CN201710392319.7

    申请日:2017-05-27

    IPC分类号: C08G59/02 C08G59/06

    CPC分类号: C08G59/022 C08G59/06

    摘要: 本发明公开了一种高纯度电子级氢化双酚A环氧树脂的制备工艺,所述的制备工艺以环氧丙醇为原料,将其与吡啶和甲磺酰氯反应,反应完成后,洗涤、分层、过滤和浓缩,精馏得到主馏分Ⅰ;在搅拌状态下,向氢化双酚和氢化钠的溶液中加入主馏分Ⅰ反应,反应完成后,洗涤、分层和过滤,浓缩后得到总卤含量不超过1000ppm的高纯度电子级氢化双酚A环氧树脂;本发明的制备工艺在合成过程中,不再使用环氧氯丙烷为原料,而是通过环氧丙醇与甲磺酰氯的反应产物来替代环氧氯丙烷,最终得到总卤含量低的高纯度氢化双酚A环氧树脂。

    一种橙酮类化合物的合成方法

    公开(公告)号:CN106749136A

    公开(公告)日:2017-05-31

    申请号:CN201710114161.7

    申请日:2017-02-28

    发明人: 姜重学 金峰 王凯

    IPC分类号: C07D307/83 A01P13/00

    CPC分类号: C07D307/83

    摘要: 本发明公开了一种橙酮类化合物的合成方法,包括以下步骤:1)将苯乙炔及苯乙炔衍生物搅拌均匀后,向其中缓慢滴加正丁基锂,反应30分钟后,滴加苯甲醛衍生物反应后,得中间产物;其中,苯乙炔与苯甲醛衍生物的物质量比为1.6:1;正丁基锂与苯甲醛衍生物的物质量比为1.5:1;2)向步骤1)得到的中间产物中加入苯甲醛衍生物的2.2摩尔倍的碳酸钾粉末,在惰性气体保护下加入无水甲苯或者苯充分搅拌溶解,加苯甲醛衍生物的2.2摩尔倍的硝酸铅晶体或者苯甲醛衍生物的1摩尔倍的碳酸钾粉末,加热回流两个小时,过硅胶柱子纯化,洗脱得最终产物。本发明的反应步骤简单,所得的橙酮类化合物收率高,立体选择性好。

    一种降低环氧树脂总氯的方法

    公开(公告)号:CN106046318A

    公开(公告)日:2016-10-26

    申请号:CN201610514224.3

    申请日:2016-07-04

    IPC分类号: C08G59/14

    摘要: 本发明公开了一种降低环氧树脂中总氯含量的方法,包括以下步骤:1)将环氧树脂溶于甲醇中,加入硝酸银和L‑抗坏血酸,搅拌下加热回流2小时;其中,所述的环氧树脂为二酚基丙烷二缩水甘油醚或双酚F型环氧树脂;硝酸银与环氧树脂的质量比为1:1000;L‑抗坏血酸与环氧树脂的质量比为1:100;2)过滤,滤液进行浓缩,浓缩后精馏,得到纯化的环氧树脂。本发明操作简单,收率高,所得的环氧树脂的总氯含量低。

    一种利用芳香甲基氨合成双氟磺酰亚胺锂盐的方法

    公开(公告)号:CN105836719A

    公开(公告)日:2016-08-10

    申请号:CN201610287266.8

    申请日:2016-04-29

    IPC分类号: C01B21/086

    摘要: 本发明公开了一种利用芳香甲基氨合成双氟磺酰亚胺锂盐的方法,包括以下步骤:将芳香甲基氨溶于有机溶剂中,与氯磺酸或氯代磺酰进行磺酰胺反应,得到芳香甲基双氯磺酰胺,其经氟化处理和还原得到双氟磺酰氨;将所得的双氟磺酰氨,在有机溶剂条件下,与树脂锂进行离子交换得到最终产物双氟磺酰亚胺锂盐;该方法原料廉价易得,反应步骤简单,产率高,几乎无污染,无刻薄和危险的反应条件,产品易提纯,适合于国内大量生产化。

    一种制备邻苯二甲酰基氨氯地平的方法及其应用

    公开(公告)号:CN109721587A

    公开(公告)日:2019-05-07

    申请号:CN201811653516.0

    申请日:2018-12-29

    IPC分类号: C07D401/12

    摘要: 本发明公开了一种制备邻苯二甲酰基氨氯地平的方法,由结构式Ⅰ所示的化合物二氢吡啶与N-溴代丁二酰亚胺在分子筛催化剂作用下反应得到结构式Ⅱ所示化合物;化合物Ⅱ所示化合物与结构式Ⅲ所示化合物在苯甲苯酮类化合物作溶剂,无机碳酸盐做催化剂,含氮有机化合物做助催化剂,加热回流反应得到结构式Ⅳ所示化合物;由结构式Ⅳ所示化合物在四(三苯基磷)钯、无机碳酸盐作催化剂,苯作溶剂,与2-氯苯基硼酸反应得到邻苯二甲酰基氨氯地平;本发明所述制备方法反应步骤简洁,只需要三步,反应条件温和,反应后处理方便,产品纯度高,本发明还提供一种通过多种重结晶方法得到不同晶型的氨氯地平亚胺,满足不同的市场需求,保证了药物的安全与高效。