公开(公告)号：CN108275697B

公开(公告)日：2020-06-23

申请号：CN201810205216.X

申请日：2018-03-13

申请人： 南开大学

发明人： 戴卫理 ,  代卫炯 ,  李兰冬 ,  武光军 ,  曹戈 ,  关乃佳

IPC分类号： C01B39/40 ,  B82Y40/00

摘要： 本发明公开了一种低温的水热法合成超薄纳米片状ZSM‑5分子筛的方法，以微量铵盐、硅溶胶、氟源以及铝源为原料进行水热合成，其特征在于，先将模板剂(铵盐)、硅源和一定量的水在室温下搅拌均匀，依次加入铝源和氟源在50‑100℃条件下搅拌预晶化1‑50h；然后在50‑100℃下晶化12‑240h；反应完成后，反应釜先冷却至室温，然后对产物进行离心、洗涤、烘干。该方法合成温度低，合成压力低或常压，模板剂用量低，骨架杂原子可以调控，纳米片厚度也可以有效调控。本发明合成的超薄纳米片状ZSM‑5分子筛的结晶度较高，微量模板剂大大节约了合成成本，低温常压也可以摆脱高压反应釜的使用，更有利于工业放大生产，具有较强的工业推广前景。

公开(公告)号：CN108275697A

公开(公告)日：2018-07-13

申请号：CN201810205216.X

申请日：2018-03-13

申请人： 南开大学

发明人： 戴卫理 ,  代卫炯 ,  李兰冬 ,  武光军 ,  曹戈 ,  关乃佳

IPC分类号： C01B39/40 ,  B82Y40/00

CPC分类号： C01B39/40 ,  B82Y40/00 ,  C01P2002/72 ,  C01P2004/03 ,  C01P2004/22

摘要： 本发明公开了一种低温常压的水热法合成超薄纳米片状ZSM-5分子筛的方法，以微量铵盐、硅溶胶、氟源以及铝源为原料进行水热合成，其特征在于，先将模板剂(铵盐)、硅源和一定量的水在室温下搅拌均匀，依次加入铝源和氟源在50-100℃条件下搅拌预晶化1-50h；然后在50-100℃下晶化12-240h；反应完成后，反应釜先冷却至室温，然后对产物进行离心、洗涤、烘干。该方法合成温度低，合成压力低或常压，模板剂用量低，骨架杂原子可以调控，纳米片厚度也可以有效调控。本发明合成的超薄纳米片状ZSM-5分子筛的结晶度较高，微量模板剂大大节约了合成成本，低温常压也可以摆脱高压反应釜的使用，更有利于工业放大生产，具有较强的工业推广前景。

公开(公告)号：CN106672990B

公开(公告)日：2018-09-18

申请号：CN201611144530.9

申请日：2016-12-13

申请人： 南开大学

发明人： 戴卫理 ,  杨柳 ,  曹戈 ,  李兰冬 ,  武光军 ,  关乃佳

IPC分类号： C01B37/04 ,  C01B39/54

摘要： 本发明涉及一种小晶粒磷酸铝分子筛AlPO4‑34的合成方法。使用拟薄水铝石或异丙醇铝作为铝源，磷酸作为磷源，四乙基氢氧化铵和吗啡啉作为模板剂，氢氟酸作为氟源。在运用常规原料与混合模板剂的基础上，通过预晶化，加入晶种的方法，合成出结晶度高，晶型规整的小晶粒AlPO4‑34磷酸铝分子筛。晶粒尺寸小平均粒径小于1.5μm，优化条件后仅为0.05‑1μm。本发明结晶度高，形貌规整，粒径分布均匀。

公开(公告)号：CN106672990A

公开(公告)日：2017-05-17

申请号：CN201611144530.9

申请日：2016-12-13

申请人： 南开大学

发明人： 戴卫理 ,  杨柳 ,  曹戈 ,  李兰冬 ,  武光军 ,  关乃佳

IPC分类号： C01B37/04 ,  C01B39/54

CPC分类号： C01B37/04 ,  C01B39/54 ,  C01P2002/72 ,  C01P2004/03 ,  C01P2004/62 ,  C01P2004/64

摘要： 本发明涉及一种小晶粒磷酸铝分子筛AlPO4‑34的合成方法。使用拟薄水铝石或异丙醇铝作为铝源，磷酸作为磷源，四乙基氢氧化铵和吗啡啉作为模板剂，氢氟酸作为氟源。在运用常规原料与混合模板剂的基础上，通过预晶化，加入晶种的方法，合成出结晶度高，晶型规整的小晶粒AlPO4‑34磷酸铝分子筛。晶粒尺寸小平均粒径小于1.5μm，优化条件后仅为0.05‑1μm。本发明结晶度高，形貌规整，粒径分布均匀。