一种2,6-二氨基吡啶的高压合成方法

    公开(公告)号:CN103288720B

    公开(公告)日:2015-05-27

    申请号:CN201310228830.5

    申请日:2013-06-09

    IPC分类号: C07D213/73

    摘要: 本发明公开了一种2,6-二氨基吡啶的高压合成方法,以2,6-二氯吡啶为反应原料,在溶剂中,催化剂存在的条件下,通入液氨,高温高压条件下反应,蒸去溶剂,得到粗品,2,6-二氨基吡啶转化率为96%,2-氯-6氨基吡啶为3.5%,粗品用甲苯精制得到99%的目标产品2,6-二氨基吡啶。本发明工艺简单,易操作,产品收率高。

    一种1H-四唑-5-乙酸的生产方法

    公开(公告)号:CN102993114B

    公开(公告)日:2015-08-12

    申请号:CN201210383353.5

    申请日:2012-10-11

    IPC分类号: C07D257/04

    摘要: 本发明公开了一种1H-四唑-5-乙酸的生产方法,其特征在于:该方法分两步反应:1)以氰乙酸为起始物质,在溶剂及催化剂存在下先与氯代物反应,反应温度为0-30℃,时间为1-3h得到中间体;2)将步骤1所得中间体中加入叠氮化钠,在溶剂及催化剂存在下,升温至60-150℃反应6-8h,反应结束后降温至30℃,用酸酸化溶液pH至1-2之间,再次降温至0-5℃,过滤得到目标产物1H-四唑-5-乙酸。本发明的优点在于:本发明采用低成本原料,安全无毒,生产工艺简单、易操作,产品收率高,达到75-85%。

    一种5-巯基-1-苯基四氮唑制备方法

    公开(公告)号:CN104098522A

    公开(公告)日:2014-10-15

    申请号:CN201410364100.2

    申请日:2014-07-25

    IPC分类号: C07D257/04

    CPC分类号: C07D257/04

    摘要: 本发明公开了一种5-巯基-1-苯基四氮唑制备方法,包括加成、甲基化和合成酸解三大步骤,将二硫化碳与苯胺在氨水的存在下,反应生成中间体I;然后将中间I在纯化水和碳酸二甲酯的作用下生成中间体II;将中间体II与纯化水以及叠氮钠混合搅拌反应,再滴加盐酸冷却结晶,最后通过真空干燥得到5-巯基-1-苯基四氮唑。本发明工艺简单,易操作,产品得率高,达到90%,同时降低了生产成本,提高了生产效率。

    一种1,2-N,N`二甲基环己二胺的生产方法

    公开(公告)号:CN102731316B

    公开(公告)日:2014-04-16

    申请号:CN201210157539.9

    申请日:2012-05-21

    IPC分类号: C07C211/36 C07C209/68

    摘要: 本发明公开了一种1,2-N,N`二甲基环己二胺的生产方法,将邻苯二胺和芳苯磺酰氯先进行N单保护,然后利用碘甲烷或硫酸二甲酯进行N甲基化反应,在硫酸将1,2-环己二胺和芳苯磺酰氯先进行N单保护,然后利用碘甲烷或硫酸二甲酯进行N甲基化反应,在硫酸存在下水解反应去除芳苯磺酰基,得到目标产品1,2-N,N`二甲基环己二胺。本发明工艺简单,易操作,可以得到更高纯度的目标产品。

    一种N,N`二甲基环己二胺的生产方法

    公开(公告)号:CN102731315B

    公开(公告)日:2014-04-30

    申请号:CN201210157538.4

    申请日:2012-05-21

    IPC分类号: C07C211/36 C07C209/72

    摘要: 本发明公开了一种N,N`二甲基环己二胺的生产方法,将邻苯二胺和芳苯磺酰氯先进行N单保护,然后利用碘甲烷或硫酸二甲酯进行N甲基化反应,在硫酸存在下水解反应去除芳苯磺酰基,得到N,N`二甲基邻苯二胺,在钯碳存在下进行苯环深度加氢,后处理精馏得到目标产品。本发明工艺简单,易操作,可以得到更高纯度的目标产品。