一种制备3,5-二甲基苯胺的方法

    公开(公告)号:CN102731318B

    公开(公告)日:2016-01-20

    申请号:CN201210222087.8

    申请日:2012-06-29

    Abstract: 本发明系一种在有催化剂存在的条件下,由3,5-二甲基苯酚经氨化反应制备3,5-二甲基苯胺的方法,其主要步骤是:在有催化剂存在的条件下,由3,5-二甲基苯酚经氨化反应,制得目标物,其特征在于,其中所述的催化剂是负载型催化剂,其负载组分包含:金属钯或/和其氧化物、和金属镍或/和其氧化物,载体为氧化铝;其中,以所述负载型催化剂的总重量为100%计,金属钯或/和其氧化物占0.3wt%~5.1wt%,金属镍或/和其氧化物占0.5wt%~10.6wt%,余量为载体。在气相氨化装置中使用本发明的催化剂,3,5-二甲基苯胺的收率达到80%以上,且其纯度可超过98%。此外,催化剂的使用寿命为两年以上。

    一种制备3-(4’-氯丁基)-5-氰基吲哚的方法

    公开(公告)号:CN103709089A

    公开(公告)日:2014-04-09

    申请号:CN201310749482.6

    申请日:2013-12-31

    CPC classification number: C07D209/10

    Abstract: 本发明涉及一种制备3-(4’-氯丁基)-5-氰基吲哚的方法,所述方法的主要步骤是:首先,用取代苯磺酰卤对5-氰基吲哚环上的N位进行保护;然后,再由N-取代苯磺酰基-5-氰基吲哚与1-氯-4-碘或溴丁烷反应,得到N-取代苯磺酰基-3-(4’-氯丁基)-5-氰基-1H-吲哚;最后,在碱性介质中,由N-取代苯磺酰基-3-(4’-氯丁基)-5-氰基-1H-吲哚经水解反应,得到目标物。本发明不仅避免使用价格昂贵的催化剂及克服了反应选择性差等缺陷,而且无需还原步骤,使整个制备过程更安全、且更易于控制。总产率最高可达75.3%。因此,本发明提供了一种具有商用价值的3-(4’-氯丁基)-5-氰基吲哚的制备方法。

    一种制备3,5-二甲基苯胺的方法

    公开(公告)号:CN102731318A

    公开(公告)日:2012-10-17

    申请号:CN201210222087.8

    申请日:2012-06-29

    Abstract: 本发明系一种在有催化剂存在的条件下,由3,5-二甲基苯酚经氨化反应制备3,5-二甲基苯胺的方法,其主要步骤是:在有催化剂存在的条件下,由3,5-二甲基苯酚经氨化反应,制得目标物,其特征在于,其中所述的催化剂是负载型催化剂,其负载组分包含:金属钯或/和其氧化物、和金属镍或/和其氧化物,载体为氧化铝;其中,以所述负载型催化剂的总重量为100%计,金属钯或/和其氧化物占0.3wt%~5.1wt%,金属镍或/和其氧化物占0.5wt%~10.6wt%,余量为载体。在气相氨化装置中使用本发明的催化剂,3,5-二甲基苯胺的收率达到80%以上,且其纯度可超过98%。此外,催化剂的使用寿命为两年以上。

    制备分子量窄分布的聚碳酸四卤双酚A酯的方法

    公开(公告)号:CN101037501B

    公开(公告)日:2010-05-19

    申请号:CN200710039641.8

    申请日:2007-04-19

    Abstract: 本发明涉及一种聚碳酸四卤双酚A酯的制备方法。所说制备方法的主要步骤为:以卤代烃为反应溶剂,在有引发剂和阻聚剂存在的条件下,由式(1)所示化合物与双(三氯甲基)碳酸二甲酯进行聚合反应后获得目标物;所说的引发剂为由式(2)和式(3)所示化合物组成混合物,所说的阻聚剂为由苯酚和式(4)所示化合物组成的混合物。本发明以复合引发剂和阻聚剂替代现有技术中的单一引发剂和阻聚剂,使目标聚合物的分子量分布更窄(以聚碳酸四溴双酚A酯为例,其分子量可控制在约21~22万)。为制备具有良好加工性能的聚碳酸四卤双酚A酯奠定了基础。此外,本发明采用毒性小于光气的双(三氯甲基)碳酸二甲酯为原料,使操作更具安全性。

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