公开(公告)号：CN103254117B

公开(公告)日：2016-03-09

申请号：CN201310199801.0

申请日：2013-05-27

Applicant: 南通龙翔化工有限公司

Inventor： 倪伟

IPC: C07D209/88

Abstract: 本发明公开了一种从N-乙基咔唑硝化溶剂蒸馏残渣中提取硝化产物的方法，其特征在于：包括以下步骤：将N-乙基咔唑硝化溶剂蒸馏残渣与有机溶剂置于容器中，搅拌下加热至回流状态，保温搅拌0.5-6小时，加入絮凝剂继续保温搅拌0.5-6小时后，趁热过滤或经静置后将上层清液从容器中取出，即得3-硝基-N-乙基咔唑溶液，为改善其质量，再在溶液中加入活性炭吸附脱色，保温搅拌0.5-6小时后，趁热过滤即可得到3-硝基-N-乙基咔唑的溶液。本发明的优点是：提取工艺简单，效率高，大大提高了永固紫硝化收率，进而提高永固紫合成总收率，降低永固紫生产成本，减少废渣，环保效果好。

公开(公告)号：CN101565556B

公开(公告)日：2012-10-17

申请号：CN200910301060.6

申请日：2009-03-23

Applicant: 南通龙翔化工有限公司

Inventor： 杨彦青 ,  杨连飞 ,  吴卫东 ,  黄东升 ,  倪伟 ,  王思源

IPC: C09B67/20 ,  C09B57/00 ,  C07D487/06 ,  C08J3/20

Abstract: 本发明公开了一种溶剂橙60的制备方法，属于化工领域。在带搅拌及回流设备的反应装置中将物质的量比为1∶1的邻苯二甲酸酐和1，8萘二胺与质量浓度为1～5％的盐酸溶液、能与水混溶的极性有机溶剂以及非离子活性催化剂混合，开启搅拌并加热，升温至回流状态下反应8～15小时，然后进行过滤，滤饼用清水洗至滤液pH值为中性，最后干燥即得溶剂橙60；所述盐酸溶液的用量为1，8萘二胺的10～20倍；所述极性有机溶剂的用量为反应介质总量的1～50％；所述催化剂用量为反应介质总量的0.01～2％。本法兼顾溶剂法产品质量好及水相法成本低的优点。

公开(公告)号：CN101823968A

公开(公告)日：2010-09-08

申请号：CN201010178579.2

申请日：2010-05-21

Applicant: 南通龙翔化工有限公司

Inventor： 倪伟 ,  黄东升 ,  施烽 ,  薛冬杰 ,  杨海洲

IPC: C07C211/57 ,  C07C209/36

Abstract: 本发明涉及一种水合肼还原1，8-二硝基萘制备1，8-二氨基萘的方法，在带搅拌及回流冷凝器的反应器中，加入1，8-二硝基萘、催化剂和极性有机溶剂，开启搅拌，升温至45℃-115℃，于1-3小时内，滴加浓度为40％-80％的水合肼，保温3-8小时，得反应后溶液，将反应后溶液过滤，回收催化剂，滤液蒸馏回收极性有机溶剂后，得料液，往料液中加冷水，产品析出，再经过滤、减压蒸馏后得1，8-二氨基萘；1，8-二硝基萘和水合肼的摩尔比为1∶(3-4)；催化剂的用量为1，8-二硝基萘质量的2％～15％；极性有机溶剂与1，8-二硝基萘的质量比(3-20)∶1。本发明反应条件温和、设备简单、产品收率高、质量稳定、环境污染小，可实现规模化生产。

公开(公告)号：CN101565556A

公开(公告)日：2009-10-28

申请号：CN200910301060.6

申请日：2009-03-23

Applicant: 南通龙翔化工有限公司

Inventor： 杨彦青 ,  杨连飞 ,  吴卫东 ,  黄东升 ,  倪伟 ,  王思源

IPC: C09B67/20 ,  C09B57/00 ,  C07D487/06 ,  C08J3/20

Abstract: 本发明公开了一种溶剂橙60的制备方法，属于化工领域。在带搅拌及回流设备的反应装置中将物质的量比为1∶1的邻苯二甲酸酐和1，8－萘二胺与质量浓度为1～5％的盐酸溶液、能与水混溶的极性有机溶剂以及非离子活性催化剂混合，开启搅拌并加热，升温至回流状态下反应8～15小时，然后进行过滤，滤饼用清水洗至滤液pH值为中性，最后干燥即得溶剂橙60；所述盐酸溶液的用量为1，8－萘二胺的10～20倍；所述极性有机溶剂的用量为反应介质总量的1～50％；所述催化剂用量为反应介质总量的0.01～2％。本法兼顾溶剂法产品质量好及水相法成本低的优点。

公开(公告)号：CN100410330C

公开(公告)日：2008-08-13

申请号：CN200610088488.3

申请日：2006-08-25

Applicant: 南通龙翔化工有限公司

Inventor： 杨连飞 ,  茅志宏 ,  王思源

IPC: C09B57/00

Abstract: 本发明公开一种生产永固紫RL的生产工艺，该工艺方法污染小，对人体的伤害小，产品质量稳定。该生产工艺以咔唑为原料，工艺步骤包括烷基化、硝化、还原、缩合、闭环及球磨。它对现有的技术中的硝化与闭环工序进行了改进，改进后的工艺硝化反应时间短，溶剂邻二氯苯的回收量高。

公开(公告)号：CN101045675A

公开(公告)日：2007-10-03

申请号：CN200710021452.8

申请日：2007-04-13

Applicant: 南通龙翔化工有限公司

Inventor： 杨连飞 ,  顾正桂 ,  林军

IPC: C07C33/02 ,  C07C29/76

Abstract: 本发明公开涉及一种化工工艺，具体为一种多级萃取结晶与层析相结合提取高纯度的茄尼醇的方法，该方法采取多级萃取结晶和层析结合提取茄尼醇，原料粗品经二次萃取结晶提取得到80％左右的粗品，然后采取层析，可得到97％以上的茄尼醇，得率可达86％以上，同时所用溶剂可以循环使用。与目前工艺相比，本发明步骤比较简单，便于工业化。

公开(公告)号：CN1916081A

公开(公告)日：2007-02-21

申请号：CN200610088488.3

申请日：2006-08-25

Applicant: 南通龙翔化工有限公司

Inventor： 杨连飞 ,  茅志宏 ,  王思源

IPC: C09B57/00

Abstract: 本发明公开一种生产永固紫RL的生产工艺，该工艺方法污染小，对人体的伤害小，产品质量稳定。该生产工艺以咔唑为原料，工艺步骤包括烷基化、硝化、还原、缩合、闭环及球磨。它对现有的技术中的硝化与闭环工序进行了改进，改进后的工艺硝化反应时间短，溶剂邻二氯苯的回收量高。

公开(公告)号：CN103804190B

公开(公告)日：2016-04-20

申请号：CN201410086568.X

申请日：2014-03-11

Applicant: 南通龙翔化工有限公司 ,  华东理工大学

Inventor： 沈永嘉 ,  倪伟 ,  王成云 ,  张毅吉 ,  杨连飞 ,  沈羽 ,  左虎进

IPC: C07C69/40 ,  C07C67/03 ,  B01J27/232

Abstract: 本发明涉及到一种丁二酸二叔烷基酯的合成方法，其主要步骤是：在催化剂存在条件下，由丁二酸二伯烷基酯与叔醇进行酯交换反应，得到目标物，其特征在于，所述催化剂是：由氢氧化锂和碳酸铯组成的混合物。本发明的优点在于，①原料的转化率及产物的选择性均较高；②所用催化剂价廉易得；③操作简单易行（避免了采用较为“极端的”分离纯化方法）。

公开(公告)号：CN103804190A

公开(公告)日：2014-05-21

申请号：CN201410086568.X

申请日：2014-03-11

Applicant: 南通龙翔化工有限公司 ,  华东理工大学

Inventor： 沈永嘉 ,  倪伟 ,  王成云 ,  张毅吉 ,  杨连飞 ,  沈羽 ,  左虎进

IPC: C07C69/40 ,  C07C67/03 ,  B01J27/232

CPC classification number: C07C67/03 ,  C07C69/40

Abstract: 本发明涉及到一种丁二酸二叔烷基酯的合成方法，其主要步骤是：在催化剂存在条件下，由丁二酸二伯烷基酯与叔醇进行酯交换反应，得到目标物，其特征在于，所述催化剂是：由氢氧化锂和碳酸铯组成的混合物。本发明的优点在于，①原料的转化率及产物的选择性均较高；②所用催化剂价廉易得；③操作简单易行（避免了采用较为“极端的”分离纯化方法）。

公开(公告)号：CN103265825A

公开(公告)日：2013-08-28

申请号：CN201310199802.5

申请日：2013-05-27

Applicant: 南通龙翔化工有限公司

Inventor： 倪伟

IPC: C09B67/20

Abstract: 本发明公开了永固紫烷基化工艺，其特征在于：包括以下步骤：将液碱、咔唑、催化剂、部分溴乙烷投入带搅拌及回流冷凝器的三口烧瓶中，缓慢加热升温至35-40℃，在该温度下滴加剩余的溴乙烷，滴加完毕后，随反应进行不断升温，控制温度始终低于体系沸点，当咔唑转化率达到99.5%以上视为反应结束，静止10-30分钟，将下层液碱分去套用，得熔融态N-乙基咔唑。本发明的优点是：减少了多道工序，缩短了反应时间，节约了人力、物力和能耗，摆脱了苯的使用，职业危害小，熔融态的烷基化物直接进入后续硝化，省去了溶解于氯苯的过程。