公开(公告)号：CN113092629B

公开(公告)日：2022-10-18

申请号：CN202110400675.5

申请日：2021-04-14

申请人： 合肥利夫生物科技有限公司

发明人： 刘涛 ,  张中涛 ,  徐海 ,  尤晴 ,  张伟 ,  汤浩

IPC分类号： G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/04 ,  G01N30/12 ,  G01N30/14 ,  G01N30/74 ,  G01N30/88

摘要： 本发明公开了一种S‑(+)‑3‑羟基四氢呋喃的纯化和异构体检测方法，涉及有机化学技术领域，S‑(+)‑3‑羟基四氢呋喃的纯化方法包括甲醇法、蒸馏法、甲苯法；S‑(+)‑3‑羟基四氢呋喃的异构体检测方法包括S‑(+)‑3‑羟基四氢呋喃的合成、S‑(+)‑3‑羟基四氢呋喃的衍生化、异构体的检测；本发明提纯方法的条件温和，可以有效防止副产物和聚合物的产生，一次蒸馏后可以得到水份、异构体和有关物质均合格的产品；并且所采用的液相检测方法与气相检测方法相比，容易控制，基线平稳，峰型适中、对称，峰高合适，利于异构体的检出和定量。

公开(公告)号：CN113092629A

公开(公告)日：2021-07-09

申请号：CN202110400675.5

申请日：2021-04-14

申请人： 合肥利夫生物科技有限公司

发明人： 刘涛 ,  张中涛 ,  徐海 ,  尤晴 ,  张伟 ,  汤浩

IPC分类号： G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/04 ,  G01N30/12 ,  G01N30/14 ,  G01N30/74 ,  G01N30/88

摘要： 本发明公开了一种S‑(+)‑3‑羟基四氢呋喃的纯化和异构体检测方法，涉及有机化学技术领域，S‑(+)‑3‑羟基四氢呋喃的纯化方法包括甲醇法、蒸馏法、甲苯法；S‑(+)‑3‑羟基四氢呋喃的异构体检测方法包括S‑(+)‑3‑羟基四氢呋喃的合成、S‑(+)‑3‑羟基四氢呋喃的衍生化、异构体的检测；本发明提纯方法的条件温和，可以有效防止副产物和聚合物的产生，一次蒸馏后可以得到水份、异构体和有关物质均合格的产品；并且所采用的液相检测方法与气相检测方法相比，容易控制，基线平稳，峰型适中、对称，峰高合适，利于异构体的检出和定量。

公开(公告)号：CN115598242A

公开(公告)日：2023-01-13

申请号：CN202211173738.9

申请日：2022-09-26

申请人： 合肥利夫生物科技有限公司(CN)

发明人： 徐海 ,  刘涛 ,  张中涛 ,  尤晴 ,  王海夫 ,  王秋侠

IPC分类号： G01N30/02 ,  G01N30/34 ,  G01N30/60

摘要： 本发明公开了一种法匹拉韦及其关键中间体含量的HPLC检测方法，涉及高效液相色谱分析技术领域，本发明采用以十八烷基硅烷键合硅胶为填料的反相色谱柱，采用流动相A和流动相B进行梯度洗脱，采用紫外检测器对法匹拉韦原料药中的关键中间体进行检测；本发明检测方法的分离度好，专属性强，灵敏度高且准确，能同时有效分离法匹拉韦及其关键中间体3,6‑二氯吡嗪‑2‑甲腈和3,6‑二氟吡嗪‑2‑甲腈，对匹拉韦原料药的质量控制具有重要的现实意义。

公开(公告)号：CN115536599A

公开(公告)日：2022-12-30

申请号：CN202211173701.6

申请日：2022-09-26

申请人： 合肥利夫生物科技有限公司

发明人： 刘涛 ,  徐海 ,  张中涛 ,  魏训 ,  牛多龙 ,  尤晴 ,  王海夫 ,  王秋侠

IPC分类号： C07D241/24

摘要： 本发明公开了一种法匹拉韦中间体3,6‑二氟‑2‑吡嗪甲腈的制备方法，涉及有机合成技术领域，本发明以2,5‑二氯吡嗪为原料，与碳酸二甲酯经亲电取代反应得到中间体1，中间体1与甲酸铵经胺酯交换反应得到中间体2，中间体2与三聚氯氰经脱水反应得到中间体3，中间体3与氟化钾经卤素交换反应制得3,6‑二氟‑2‑吡嗪甲腈；本发明提供的合成路线与已报道的合成路线相比，反应过程和后处理操作简便，避免了危险操作；并且环保性强，避免了使用污染大、毒性大的试剂，适合工业化生产。

公开(公告)号：CN115536599B

公开(公告)日：2024-06-25

申请号：CN202211173701.6

申请日：2022-09-26

申请人： 合肥利夫生物科技有限公司

发明人： 刘涛 ,  徐海 ,  张中涛 ,  魏训 ,  牛多龙 ,  尤晴 ,  王海夫 ,  王秋侠

IPC分类号： C07D241/24

摘要： 本发明公开了一种法匹拉韦中间体3,6‑二氟‑2‑吡嗪甲腈的制备方法，涉及有机合成技术领域，本发明以2,5‑二氯吡嗪为原料，与碳酸二甲酯经亲电取代反应得到中间体1，中间体1与甲酸铵经胺酯交换反应得到中间体2，中间体2与三聚氯氰经脱水反应得到中间体3，中间体3与氟化钾经卤素交换反应制得3,6‑二氟‑2‑吡嗪甲腈；本发明提供的合成路线与已报道的合成路线相比，反应过程和后处理操作简便，避免了危险操作；并且环保性强，避免了使用污染大、毒性大的试剂，适合工业化生产。