公开(公告)号：CN102875593A

公开(公告)日：2013-01-16

申请号：CN201210403180.9

申请日：2012-10-22

Applicant: 吉林省九新实业集团化工有限公司

Inventor： 朱庭革 ,  蒋志和 ,  张继成

IPC: C07F9/142

Abstract: 一种三异十三醇亚磷酸酯及其制备工艺，其特点是：包括酯化工序按异十三醇：溶剂=1：2～4v/v加入溶剂，异十三醇：缚酸剂=1：0.95～1.15mol/mol加入缚酸剂，三氯化磷与异十三醇的投料比为1：3～4mol/mol滴加三氯化磷时间为1-2小时，并保持1～3小时，温度60～70℃至反应结束；过滤工序将反应得到的酯化产物用真空吸滤瓶进行过滤，并用溶剂：异十三醇=1：2～4v/v的溶剂进行冲洗，合并滤液留用，过滤物进行回收再生；脱轻工序将滤液置入旋转蒸发器中，在50mmHg下回收溶剂；待溶剂不再馏出后，移出回收溶剂，继续升温130～140℃，回收酯化产物中的轻组份，回收结束后，旋转蒸发器中即为三异十三醇亚磷酸酯。具有收率高、纯度高，三废排放量少，环保、节能、降耗等优点。

公开(公告)号：CN1515549A

公开(公告)日：2004-07-28

申请号：CN03127110.3

申请日：2003-08-26

Applicant: 吉林省九新实业集团化工有限公司

Inventor： 朱庭革 ,  蒋志和

IPC: C07C323/16 ,  C07C319/14

Abstract: 本发明涉及抗氧剂2，4－二(正辛基硫亚甲基)－6－甲基苯酚的制备方法，其特征是：1mol邻甲基苯酚，2－3mol甲醛，在用量为邻甲基苯酚重量用量的0.5－5％的浸渍法制得Al2O3－H3PO4催化剂存在下，搅拌逐渐升温至55－60℃时，加入2－4mol正辛硫醇，反应5h；然后逐渐升温至100－110℃，再反应4h时，使上述系统处于15mmHg真空下脱除未反应的甲醛和正辛硫醇，收集产物。上述反应也可在所述催化剂、三壬基代苯基亚磷酸酯存在下进行，二者重量比为2∶1－4∶1，二者加入量之和为邻甲基苯酚重量用量的0.5－5％，其产品呈无色溶液，收率99％，其纯度98％；采用分段升温，工艺平稳易控制。

公开(公告)号：CN118084673A

公开(公告)日：2024-05-28

申请号：CN202410080715.6

申请日：2024-01-19

Applicant: 吉林省九新实业集团化工有限公司

Inventor： 朱庭革 ,  蒋志和 ,  吕洪新

IPC: C07C201/14 ,  C07C205/23 ,  C07C303/06 ,  C07C309/42 ,  C07C7/04 ,  C07C7/20 ,  C07C15/46 ,  C06B23/00

Abstract: 本发明属于有机合成技术领域，公开了一种微通道设备制备2,4‑二硝基‑6‑仲丁基酚的方法，将邻仲丁基酚与硫酸物料通过微通道反应器进行磺化反应，得到磺化反应产物；将磺化反应产物与硝酸物料再通过微通道反应器进行硝化反应，制备得到2,4‑二硝基‑6‑仲丁基酚。本发明使用微通道设备生产2,4‑二硝基‑6‑仲丁基酚的工艺，解决了传统釜式反应存在的工艺自动化程度不高、设备腐蚀严重、不易控制、安全性低等缺点。相较于传统采用釜式反应制备2,4‑二硝基‑6‑仲丁基酚的工艺，本发明以进口微通道设备生产2,4‑二硝基邻仲丁基酚的方法具有占地小，能耗低，易控制等优点，特别是在危险制备工艺方面能够达到本质安全的要求。

公开(公告)号：CN1218938C

公开(公告)日：2005-09-14

申请号：CN03127110.3

申请日：2003-08-26

Applicant: 吉林省九新实业集团化工有限公司

Inventor： 朱庭革 ,  蒋志和

IPC: C07C323/16 ,  C07C319/14

Abstract: 本发明涉及抗氧剂2，4-二(正辛基硫亚甲基)-6-甲基苯酚的制备方法，其特征是：1mol邻甲基苯酚，2-3mol甲醛，在用量为邻甲基苯酚重量用量的0.5-5%的浸渍法制得Al2O3-H3PO4催化剂存在下，搅拌逐渐升温至55-60℃时，加入2-4mol正辛硫醇，反应5h；然后逐渐升温至100-110℃，再反应4h时，使上述系统处于15mmHg真空下脱除未反应的甲醛和正辛硫醇，收集产物。上述反应也可在所述催化剂、三壬基代苯基亚磷酸酯存在下进行，二者重量比为2∶1-4∶1，二者加入量之和为邻甲基苯酚重量用量的0.5-5%，其产品呈无色溶液，收率99%，其纯度98%；采用分段升温，工艺平稳易控制。