公开(公告)号：CN106478498B

公开(公告)日：2019-03-08

申请号：CN201610847788.9

申请日：2016-09-23

Applicant: 哈尔滨理工大学

Inventor： 由君 ,  李美美 ,  刘波 ,  熊欣 ,  邢丽丹

IPC: C07D213/84

Abstract: 利用化学重结晶和物理分离相结合提纯4‑氰基吡啶的方法，涉及一种4‑氰基吡啶的提纯方法。本发明是要解决3‑氰基吡啶和4‑氰基吡啶沸点相近，难于分离，在减压精馏时易升华直接造成管道堵塞的问题。方法：一：将4‑氰基吡啶粗品溶于石油醚与正丁醇的混合溶剂中，冷却后有固体析出，过滤洗涤干燥；再将液体回收溶剂，得剩余物；二：将剩余物加热，冷却，保温，有固体析出，过滤得固体；三：将固体重复步骤一的操作一次；最后收集步骤一和步骤三得到的4‑氰基吡啶，即为提纯后的4‑氰基吡啶。本方法简单，易操作，可得到纯度在99％以上的合格品，总提出率达到92％～99％。本发明用于提纯4‑氰基吡啶。

公开(公告)号：CN106478498A

公开(公告)日：2017-03-08

申请号：CN201610847788.9

申请日：2016-09-23

Applicant: 哈尔滨理工大学

Inventor： 由君 ,  李美美 ,  刘波 ,  熊欣 ,  邢丽丹

IPC: C07D213/84

CPC classification number: C07D213/84

Abstract: 利用化学重结晶和物理分离相结合提纯4-氰基吡啶的方法，涉及一种4-氰基吡啶的提纯方法。本发明是要解决3-氰基吡啶和4-氰基吡啶沸点相近，难于分离，在减压精馏时易升华直接造成管道堵塞的问题。方法：一：将4-氰基吡啶粗品溶于石油醚与正丁醇的混合溶剂中，冷却后有固体析出，过滤洗涤干燥；再将液体回收溶剂，得剩余物；二：将剩余物加热，冷却，保温，有固体析出，过滤得固体；三：将固体重复步骤一的操作一次；最后收集步骤一和步骤三得到的4-氰基吡啶，即为提纯后的4-氰基吡啶。本方法简单，易操作，可得到纯度在99％以上的合格品，总提出率达到92％～99％。本发明用于提纯4-氰基吡啶。