公开(公告)号：CN117624074A

公开(公告)日：2024-03-01

申请号：CN202311593698.8

申请日：2023-11-27

申请人： 哈药集团技术中心

发明人： 蒋崇倩 ,  姜海涛 ,  李爽 ,  王一 ,  徐岩 ,  邱芳菊 ,  王巍

IPC分类号： C07D277/36

摘要： 一种高纯度依帕司他A晶型的制备方法，涉及依帕司他制备领域，本发明提供的方法包括如下步骤：1)以甘氨酸为起始原料，与二硫化碳和氨水先发生成盐反应，生成N‑(二硫代羧酸)甘氨酸二铵盐；2)再与氯乙酸钠发生取代反应，于酸性条件下环合，制得3‑羧甲基绕丹宁；3)用α‑甲基肉桂醛、3‑羧甲基绕丹宁在碱性条件下反应得到依帕司他粗品；4)在醋酸环境下将粗品溶解、回流、过滤，得到依帕司他精品；5)将依帕司他精品溶于醇类试剂中溶解、回流、过滤，得到A晶型依帕司他精品。本发明的A晶型依帕司他制备方法具有杂质降低、收率提升且晶型单一的特点。

公开(公告)号：CN117551153A

公开(公告)日：2024-02-13

申请号：CN202311664348.6

申请日：2023-12-06

申请人： 哈药集团技术中心

发明人： 王兆伟 ,  姜海涛 ,  金鑫 ,  徐岩 ,  邱芳菊 ,  王巍 ,  赵秋生 ,  贾方聪 ,  李爽

IPC分类号： C07H15/04 ,  C07H1/00

摘要： 一种连续化反应合成达格列净中间体的方法，它涉及药物化学领域，本发明解决现有技术制备达格列净的方法合成工艺路线繁琐、反应条件苛刻、导致得到的达格列净中间体收率不高且质量不稳定的问题。本发明将原料在盘管反应器内以连续流的方式进行达格列净药物中间体的方法工艺简单、反应条件温和，工业化生产上比以往微通道反应器成本低，操作简便，适合工业化生产。