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公开(公告)号：CN111646905B
公开(公告)日：2023-05-05
申请号：CN202010693676.9
申请日：2020-07-17
申请人： 四川北方红光特种化工有限公司
IPC分类号： C07C201/16 , C07C205/06
摘要： 本发明涉及间二硝基苯技术领域，公开了一种从混合二硝基苯中分离纯化间二硝基苯的工艺，包括如下步骤，向结晶釜中加入二硝基苯同分异构体，升温至全部融化后，边搅拌边对结晶釜进行一次逐级降温处理，得到一次结晶物料；将一次结晶物料分离得到一次结晶固体和一次结晶滤液；将一次结晶固体加入结晶釜中，升温至全部融化后，边搅拌边对结晶釜进行二次逐级降温处理，得到二次结晶物料；将二次结晶固体分离得到二次结晶固体和二次结晶滤液，二次结晶固体即为高纯度的间二硝基苯产品。本申请在分离过程中无需消耗原料、不产生废水，不会造成伤害，且邻(对)二硝基苯和间二硝基苯不会出现损耗，在后续的加工过程中，不会有影响产品的自身性能。
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公开(公告)号：CN104761095B
公开(公告)日：2017-03-08
申请号：CN201510182326.5
申请日：2015-04-17
申请人： 青岛科技大学 , 青岛银科恒远化工过程信息技术有限公司 , 四川北方红光特种化工有限公司
摘要： 本发明涉及一种含酚废水颜色脱除的方法，按照如下步骤操作：向含酚废水中加入甲醛溶液进行缩合反应，将反应后的缩合产物分离出来，得滤液；再向滤液中加入碱液调整废水的酸碱性，静置，进行汽提后，加入活性炭进行脱色，脱色后过滤出活性炭和各种不溶物，将此时的废水呈无色状态，再把上述无色废水进行蒸发结晶，得到含氮量和有机物都合格的硫酸铵产品。含酚废水在脱色前颜色色度为20000-50000，脱色后进蒸发前废水颜色色度为0-25。本发明方法工艺简单，既能有效处理工业含酚废水，又能把废水中的铵盐作为副产品生产出来，同时脱除废水颜色，保证了硫酸铵产品质量的稳定。
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公开(公告)号：CN104058973B
公开(公告)日：2016-01-13
申请号：CN201410328429.3
申请日：2014-07-10
申请人： 四川北方红光特种化工有限公司
IPC分类号： C07C211/50
摘要： 本发明公开了从二硝基甲苯氢化焦油中回收间甲苯二胺的方法，包括以下步骤：a)将二硝基甲苯氢化焦油溶解在有机溶剂中，形成均匀的分散体系，所述有机溶剂选自一元醇和/或二元醇；b)在温度120℃～190℃和表压-0.096MPa下，对所述分散体系进行蒸馏，得到TDA及其溶剂的混合物，收集蒸馏残液；c)通过多塔连续精馏方法从间TDA及其溶剂的混合物中分离出间TDA。本发明方法，在温和条件下，实现了对二硝基甲苯氢化焦油中间甲苯二胺的高效回收(回收率达到70％以上)，同时解决了由于物料特性引起的设备及管道堵塞问题，使操作变得简单易行，同时溶剂回收率达到99％以上，使本发明方法具有显著的经济效益和社会效益。
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公开(公告)号：CN104140371B
公开(公告)日：2015-12-09
申请号：CN201410328381.6
申请日：2014-07-10
申请人： 四川北方红光特种化工有限公司
IPC分类号： C07C211/51 , C07C209/36
摘要： 本发明公开了高纯度2,6-二氨基甲苯的制备方法，包括以下步骤：使用含10％～20％2,4-二硝基甲苯的混合二硝基甲苯为原料，在钯碳催化剂作用下通过加氢反应，制得混合二氨基甲苯水溶液，降温、结晶，放料抽滤、离心脱水、真空干燥得高纯度2,6-二氨基甲苯。本发明高纯度2,6-二氨基甲苯的制备方法，对原料纯度要求低，采用含有2,4-二硝基甲苯10％～20％的混合二硝基甲苯通过加氢(钯碳催化剂)反应，用水作溶剂，在本发明制备方法选取的特定条件下，制备得到收率在50％以上、纯度高于99.5％以上的2,6-二氨基甲苯产品；其操作简单，生产成本低，既环保又经济，利于大规模工业化生产。
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公开(公告)号：CN104140360A
公开(公告)日：2014-11-12
申请号：CN201410331171.2
申请日：2014-07-10
申请人： 四川北方红光特种化工有限公司
IPC分类号： C07C39/07 , C07C37/045
CPC分类号： C07C245/20 , C07C37/045 , C07C39/07
摘要： 本发明公开了制备邻甲基苯酚的方法，包括以下步骤：(1)制备重氮盐溶液；(2)在水解反应釜中，加入有机溶剂，回流条件下，搅拌、滴加所述重氮盐溶液，加毕，回流反应4-7分钟，降温到50℃，静置分离有机层和废酸；(3)将有机层5％的氢氧化钠或碳酸钠溶液中和到pH值为5～6，分去水层，先常压蒸馏有机层到液相温度186℃，回收溶剂，脱去轻组分，再常压蒸馏收集186℃～190℃馏分即产品，残液即重组分；结晶废酸，除去硫酸钠，回用。本发明方法，产品收率高，达到了89％以上；反应体系中需要的硫酸量不到原来的30％，减少了废酸量；降低了能耗，废酸中的焦油量很少，无需除焦就能回收套用，结晶的硫酸钠颜色由现有技术中的棕色变为类白色，质量明显提高。
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公开(公告)号：CN104058973A
公开(公告)日：2014-09-24
申请号：CN201410328429.3
申请日：2014-07-10
申请人： 四川北方红光特种化工有限公司
IPC分类号： C07C209/86 , C07C211/50
摘要： 本发明公开了从二硝基甲苯氢化焦油中回收间甲苯二胺的方法，包括以下步骤：a)将二硝基甲苯氢化焦油溶解在有机溶剂中，形成均匀的分散体系，所述有机溶剂选自一元醇和/或二元醇；b)在温度120℃～190℃和表压-0.096MPa下，对所述分散体系进行蒸馏，得到TDA及其溶剂的混合物，收集蒸馏残液；c)通过多塔连续精馏方法从间TDA及其溶剂的混合物中分离出间TDA。本发明方法，在温和条件下，实现了对二硝基甲苯氢化焦油中间甲苯二胺的高效回收(回收率达到70％以上)，同时解决了由于物料特性引起的设备及管道堵塞问题，使操作变得简单易行，同时溶剂回收率达到99％以上，使本发明方法具有显著的经济效益和社会效益。
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公开(公告)号：CN104140360B
公开(公告)日：2015-12-02
申请号：CN201410331171.2
申请日：2014-07-10
申请人： 四川北方红光特种化工有限公司
IPC分类号： C07C39/07 , C07C37/045
摘要： 本发明公开了制备邻甲基苯酚的方法，包括以下步骤：(1)制备重氮盐溶液；(2)在水解反应釜中，加入有机溶剂，回流条件下，搅拌、滴加所述重氮盐溶液，加毕，回流反应4-7分钟，降温到50℃，静置分离有机层和废酸；(3)将有机层5％的氢氧化钠或碳酸钠溶液中和到pH值为5～6，分去水层，先常压蒸馏有机层到液相温度186℃，回收溶剂，脱去轻组分，再常压蒸馏收集186℃～190℃馏分即产品，残液即重组分；结晶废酸，除去硫酸钠，回用。本发明方法，产品收率高，达到了89％以上；反应体系中需要的硫酸量不到原来的30％，减少了废酸量；降低了能耗，废酸中的焦油量很少，无需除焦就能回收套用，结晶的硫酸钠颜色由现有技术中的棕色变为类白色，质量明显提高。
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公开(公告)号：CN104761095A
公开(公告)日：2015-07-08
申请号：CN201510182326.5
申请日：2015-04-17
申请人： 青岛科技大学 , 青岛银科恒远化工过程信息技术有限公司 , 四川北方红光特种化工有限公司
摘要： 本发明涉及一种含酚废水颜色脱除的方法，按照如下步骤操作：向含酚废水中加入甲醛溶液进行缩合反应，将反应后的缩合产物分离出来，得滤液；再向滤液中加入碱液调整废水的酸碱性，静置，进行汽提后，加入活性炭进行脱色，脱色后过滤出活性炭和各种不溶物，将此时的废水呈无色状态，再把上述无色废水进行蒸发结晶，得到含氮量和有机物都合格的硫酸铵产品。含酚废水在脱色前颜色色度为20000-50000，脱色后进蒸发前废水颜色色度为0-25。本发明方法工艺简单，既能有效处理工业含酚废水，又能把废水中的铵盐作为副产品生产出来，同时脱除废水颜色，保证了硫酸铵产品质量的稳定。
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公开(公告)号：CN111646905A
公开(公告)日：2020-09-11
申请号：CN202010693676.9
申请日：2020-07-17
申请人： 四川北方红光特种化工有限公司
IPC分类号： C07C201/16 , C07C205/06
摘要： 本发明涉及间二硝基苯技术领域，公开了一种从混合二硝基苯中分离纯化间二硝基苯的工艺，包括如下步骤，向结晶釜中加入二硝基苯同分异构体，升温至全部融化后，边搅拌边对结晶釜进行一次逐级降温处理，得到一次结晶物料；将一次结晶物料分离得到一次结晶固体和一次结晶滤液；将一次结晶固体加入结晶釜中，升温至全部融化后，边搅拌边对结晶釜进行二次逐级降温处理，得到二次结晶物料；将二次结晶固体分离得到二次结晶固体和二次结晶滤液，二次结晶固体即为高纯度的间二硝基苯产品。本申请在分离过程中无需消耗原料、不产生废水，不会造成伤害，且邻(对)二硝基苯和间二硝基苯不会出现损耗，在后续的加工过程中，不会有影响产品的自身性能。
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公开(公告)号：CN104140371A
公开(公告)日：2014-11-12
申请号：CN201410328381.6
申请日：2014-07-10
申请人： 四川北方红光特种化工有限公司
IPC分类号： C07C211/51 , C07C209/36
摘要： 本发明公开了高纯度2,6-二氨基甲苯的制备方法，包括以下步骤：使用含10％～20％2,4-二硝基甲苯的混合二硝基甲苯为原料，在钯碳催化剂作用下通过加氢反应，制得混合二氨基甲苯水溶液，降温、结晶，放料抽滤、离心脱水、真空干燥得高纯度2,6-二氨基甲苯。本发明高纯度2,6-二氨基甲苯的制备方法，对原料纯度要求低，采用含有2,4-二硝基甲苯10％～20％的混合二硝基甲苯通过加氢(钯碳催化剂)反应，用水作溶剂，在本发明制备方法选取的特定条件下，制备得到收率在50％以上、纯度高于99.5％以上的2,6-二氨基甲苯产品；其操作简单，生产成本低，既环保又经济，利于大规模工业化生产。
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