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公开(公告)号：CN114280194A
公开(公告)日：2022-04-05
申请号：CN202111628726.6
申请日：2021-12-28
申请人： 四川北方红光特种化工有限公司
摘要： 本发明提供了苯硝化废药中主要成分的检测方法，涉及化学分析技术领域。苯硝化废药中主要成分的检测方法，包括以下步骤：S1：配制苯硝化废药样品和二硝基苯、2,4,6‑三硝基间苯二酚、2,4,6‑三硝基苯酚的标准样品；S2：高效液相色谱法对苯硝化废药样品和标准样品进行梯度洗脱检测；S3：得到色谱图，进行定性分析，并采用面积归一法定量分析。本发明操作简便，可以充分洗脱和分离苯复杂成分的硝化废药中的组分，明确检测出苯硝化废药样品中含有二硝基苯、2,4,6‑三硝基间苯二酚、2,4,6‑三硝基苯酚成分，并计算出二硝基苯、2,4,6‑三硝基间苯二酚、2,4,6‑三硝基苯酚各成分的含量，重现性好，测量准确度高。
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公开(公告)号：CN111646905A
公开(公告)日：2020-09-11
申请号：CN202010693676.9
申请日：2020-07-17
申请人： 四川北方红光特种化工有限公司
IPC分类号： C07C201/16 , C07C205/06
摘要： 本发明涉及间二硝基苯技术领域，公开了一种从混合二硝基苯中分离纯化间二硝基苯的工艺，包括如下步骤，向结晶釜中加入二硝基苯同分异构体，升温至全部融化后，边搅拌边对结晶釜进行一次逐级降温处理，得到一次结晶物料；将一次结晶物料分离得到一次结晶固体和一次结晶滤液；将一次结晶固体加入结晶釜中，升温至全部融化后，边搅拌边对结晶釜进行二次逐级降温处理，得到二次结晶物料；将二次结晶固体分离得到二次结晶固体和二次结晶滤液，二次结晶固体即为高纯度的间二硝基苯产品。本申请在分离过程中无需消耗原料、不产生废水，不会造成伤害，且邻(对)二硝基苯和间二硝基苯不会出现损耗，在后续的加工过程中，不会有影响产品的自身性能。
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公开(公告)号：CN109232318A
公开(公告)日：2019-01-18
申请号：CN201811280390.7
申请日：2018-10-30
申请人： 四川北方红光特种化工有限公司
IPC分类号： C07C255/50 , C07C253/28 , C07C253/34
摘要： 本发明属于化合物生产技术领域，提供了一种生产邻氯苯腈的新工艺。该新工艺包括：按重量份数计，将邻氯三氯甲苯、氯化铵和氧化锌混合进行氨化反应，得到反应液；接着降温，采用第一稀释液稀释反应液后，再加入第一碱液中和；接着沉降和分离，得到一次粗产品和一次废水；接着采用第二稀释液稀释一次粗品后，再加入第二碱液进行中和；接着沉降和分离，得到二次粗产品和二次废水；将一次粗产品和二次粗产品进行减压精馏得到邻氯苯腈产品；将一次废水用作下一批第一稀释液，将二次废水用作下一批第二稀释液。该生产邻氯苯腈的新工艺能够减少邻氯苯腈的生产废水，实现邻氯苯腈的清洁生产，废水可进行循环利用，能够显著降低生产成本。
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公开(公告)号：CN114181026B
公开(公告)日：2022-09-02
申请号：CN202111605828.6
申请日：2021-12-25
申请人： 四川北方红光特种化工有限公司
IPC分类号： C06B21/00
摘要： 本发明提供了一种降低二硝基苯废药能量的方法，包括以下步骤：S1.将二硝基苯废药中加入一定比例的不混溶的溶剂，然后加热融化；S2.然后向上述体系中加入一定比例的改性乳化剂，搅拌混合均匀，得到二硝基苯乳化溶液。本发明的方法通过向二硝基苯废药中加入水的同时，加入改性乳化剂作为表面活性剂，充分搅拌混合后，形成乳化状的混合溶液，该溶液最高在4小时内，其乳化状态未发生明显改变，仍呈均一的液体。这种含有二硝基苯废药的乳化液，因含有大量水，其蕴含的能量显著降低，安全稳定性更高，同时，均一的二硝基苯乳化水溶液进入焚烧炉燃烧时，放热更加温和、均衡，保证了焚烧过程的安全性。
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公开(公告)号：CN114249658A
公开(公告)日：2022-03-29
申请号：CN202111593977.5
申请日：2021-12-23
申请人： 四川北方红光特种化工有限公司
IPC分类号： C07C209/86 , C07C211/51
摘要： 本发明提供了一种熔融结晶制备聚合级间苯二胺及母液资源化利用的方法，涉及间苯二胺生产技术领域。一种熔融结晶制备聚合级间苯二胺及母液资源化利用的方法，包括以下步骤：S1：将灰品间苯二胺加热熔融后以速率v1降温至温度T1进行结晶，结晶t1时间后进行真空恒温离心，分离出母液回送至精馏工序，分离出结晶体即为聚合级间苯二胺。本发明可以较彻底的分离结晶体和母液，纯化的间苯二胺纯度较高，纯化成本低。
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公开(公告)号：CN114181026A
公开(公告)日：2022-03-15
申请号：CN202111605828.6
申请日：2021-12-25
申请人： 四川北方红光特种化工有限公司
IPC分类号： C06B21/00
摘要： 本发明提供了一种降低二硝基苯废药能量的方法，包括以下步骤：S1.将二硝基苯废药中加入一定比例的不混溶的溶剂，然后加热融化；S2.然后向上述体系中加入一定比例的改性乳化剂，搅拌混合均匀，得到二硝基苯乳化溶液。本发明的方法通过向二硝基苯废药中加入水的同时，加入改性乳化剂作为表面活性剂，充分搅拌混合后，形成乳化状的混合溶液，该溶液最高在4小时内，其乳化状态未发生明显改变，仍呈均一的液体。这种含有二硝基苯废药的乳化液，因含有大量水，其蕴含的能量显著降低，安全稳定性更高，同时，均一的二硝基苯乳化水溶液进入焚烧炉燃烧时，放热更加温和、均衡，保证了焚烧过程的安全性。
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公开(公告)号：CN111692604A
公开(公告)日：2020-09-22
申请号：CN202010694483.5
申请日：2020-07-17
申请人： 四川北方红光特种化工有限公司
摘要： 本发明第一方面提供了一种硝基酚类废固的处理方法，包括如下步骤：S1、在配制釜内加入氢氧化钠溶液，搅拌升温；S2、将硝基酚类废固加入至步骤S1的配制釜中，搅拌，制得硝基酚钠溶液；S3、利用离心泵及喷枪将步骤S2所制得的硝基酚钠溶液喷入到蓄热式焚烧炉中，本发明第二方面提供了一种硝基酚类废固的处理系统，包括配制釜和蓄热式焚烧炉，在配置釜与蓄热式焚烧炉之间设有离心泵，离心泵通过第一连接管与配置釜连接，离心泵通过第二连接管与蓄热式焚烧炉连接，在第二连接管远离的端部安装有喷枪；本发明所提供的硝基酚类废固的处理方法及其配套的处理系统比现有工艺更经济更环保更安全，可将硝基酚类废固转化为硝基酚钠废水进行安全焚烧处理。
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公开(公告)号：CN104140360A
公开(公告)日：2014-11-12
申请号：CN201410331171.2
申请日：2014-07-10
申请人： 四川北方红光特种化工有限公司
IPC分类号： C07C39/07 , C07C37/045
CPC分类号： C07C245/20 , C07C37/045 , C07C39/07
摘要： 本发明公开了制备邻甲基苯酚的方法，包括以下步骤：(1)制备重氮盐溶液；(2)在水解反应釜中，加入有机溶剂，回流条件下，搅拌、滴加所述重氮盐溶液，加毕，回流反应4-7分钟，降温到50℃，静置分离有机层和废酸；(3)将有机层5％的氢氧化钠或碳酸钠溶液中和到pH值为5～6，分去水层，先常压蒸馏有机层到液相温度186℃，回收溶剂，脱去轻组分，再常压蒸馏收集186℃～190℃馏分即产品，残液即重组分；结晶废酸，除去硫酸钠，回用。本发明方法，产品收率高，达到了89％以上；反应体系中需要的硫酸量不到原来的30％，减少了废酸量；降低了能耗，废酸中的焦油量很少，无需除焦就能回收套用，结晶的硫酸钠颜色由现有技术中的棕色变为类白色，质量明显提高。
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公开(公告)号：CN104058973A
公开(公告)日：2014-09-24
申请号：CN201410328429.3
申请日：2014-07-10
申请人： 四川北方红光特种化工有限公司
IPC分类号： C07C209/86 , C07C211/50
摘要： 本发明公开了从二硝基甲苯氢化焦油中回收间甲苯二胺的方法，包括以下步骤：a)将二硝基甲苯氢化焦油溶解在有机溶剂中，形成均匀的分散体系，所述有机溶剂选自一元醇和/或二元醇；b)在温度120℃～190℃和表压-0.096MPa下，对所述分散体系进行蒸馏，得到TDA及其溶剂的混合物，收集蒸馏残液；c)通过多塔连续精馏方法从间TDA及其溶剂的混合物中分离出间TDA。本发明方法，在温和条件下，实现了对二硝基甲苯氢化焦油中间甲苯二胺的高效回收(回收率达到70％以上)，同时解决了由于物料特性引起的设备及管道堵塞问题，使操作变得简单易行，同时溶剂回收率达到99％以上，使本发明方法具有显著的经济效益和社会效益。
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公开(公告)号：CN114249658B
公开(公告)日：2024-07-30
申请号：CN202111593977.5
申请日：2021-12-23
申请人： 四川北方红光特种化工有限公司
IPC分类号： C07C209/86 , C07C211/51
摘要： 本发明提供了一种熔融结晶制备聚合级间苯二胺及母液资源化利用的方法，涉及间苯二胺生产技术领域。一种熔融结晶制备聚合级间苯二胺及母液资源化利用的方法，包括以下步骤：S1：将灰品间苯二胺加热熔融后以速率v1降温至温度T1进行结晶，结晶t1时间后进行真空恒温离心，分离出母液回送至精馏工序，分离出结晶体即为聚合级间苯二胺。本发明可以较彻底的分离结晶体和母液，纯化的间苯二胺纯度较高，纯化成本低。
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