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公开(公告)号：CN114280194A
公开(公告)日：2022-04-05
申请号：CN202111628726.6
申请日：2021-12-28
申请人： 四川北方红光特种化工有限公司
摘要： 本发明提供了苯硝化废药中主要成分的检测方法，涉及化学分析技术领域。苯硝化废药中主要成分的检测方法，包括以下步骤：S1：配制苯硝化废药样品和二硝基苯、2,4,6‑三硝基间苯二酚、2,4,6‑三硝基苯酚的标准样品；S2：高效液相色谱法对苯硝化废药样品和标准样品进行梯度洗脱检测；S3：得到色谱图，进行定性分析，并采用面积归一法定量分析。本发明操作简便，可以充分洗脱和分离苯复杂成分的硝化废药中的组分，明确检测出苯硝化废药样品中含有二硝基苯、2,4,6‑三硝基间苯二酚、2,4,6‑三硝基苯酚成分，并计算出二硝基苯、2,4,6‑三硝基间苯二酚、2,4,6‑三硝基苯酚各成分的含量，重现性好，测量准确度高。
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公开(公告)号：CN108107136B
公开(公告)日：2021-01-01
申请号：CN201711342939.6
申请日：2017-12-14
申请人： 四川北方红光特种化工有限公司
摘要： 本发明属于化学原料单体检测分析技术领域，提供了一种高效液相色谱法检测2,5‑二甲基苯酚中三甲基苯酚含量的方法，该方法包括：采用C18液相色谱柱和紫外检测器；以有机相‑水相为流动相，流动相的流速为1mL/min，检测波长为276nm，柱温为30℃，进样量为20μL。该方法适用于微量三甲基苯酚单体的检测，能快速准确地定量三甲基苯酚异构体，分离度良好，可实现检测目的。
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公开(公告)号：CN109232318A
公开(公告)日：2019-01-18
申请号：CN201811280390.7
申请日：2018-10-30
申请人： 四川北方红光特种化工有限公司
IPC分类号： C07C255/50 , C07C253/28 , C07C253/34
摘要： 本发明属于化合物生产技术领域，提供了一种生产邻氯苯腈的新工艺。该新工艺包括：按重量份数计，将邻氯三氯甲苯、氯化铵和氧化锌混合进行氨化反应，得到反应液；接着降温，采用第一稀释液稀释反应液后，再加入第一碱液中和；接着沉降和分离，得到一次粗产品和一次废水；接着采用第二稀释液稀释一次粗品后，再加入第二碱液进行中和；接着沉降和分离，得到二次粗产品和二次废水；将一次粗产品和二次粗产品进行减压精馏得到邻氯苯腈产品；将一次废水用作下一批第一稀释液，将二次废水用作下一批第二稀释液。该生产邻氯苯腈的新工艺能够减少邻氯苯腈的生产废水，实现邻氯苯腈的清洁生产，废水可进行循环利用，能够显著降低生产成本。
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公开(公告)号：CN104062378A
公开(公告)日：2014-09-24
申请号：CN201410328026.9
申请日：2014-07-10
申请人： 四川北方红光特种化工有限公司
IPC分类号： G01N30/02
摘要： 本发明公开了二氨基甲苯异构体的检测方法，它是采用气相色谱法进行测定的，包括如下操作步骤：(1)取待测二氨基甲苯异构体供试品；(2)将供试品注入气相色谱仪中,其中，色谱条件如下：色谱柱：聚乙二醇(PEG)类气相毛细管色谱柱；载气：N2，柱前压0.1MPa；柱温条件：初温130℃，保持5分钟，升温速率10℃/分钟，终温200℃，保持20分钟；汽化室温度：250℃～280℃；检测器：火焰离子化检测仪(FID)，检测温度：250℃～280℃。本发明检测方法涉及TDA六种异构体单体纯度及其混合物各组分的含量分析，最小检测量达0.001％；同时，由于能有效地分离和检测TDA六种异构体，使得TDA生产装置能长期连续稳定运行。
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公开(公告)号：CN106370610B
公开(公告)日：2019-05-14
申请号：CN201610786458.3
申请日：2016-08-31
申请人： 四川北方红光特种化工有限公司
IPC分类号： G01N21/31
摘要： 本发明公开了一种硝基邻二甲苯中微量酚含量的检测方法，利用分光光度法对硝基邻二甲苯中硝基酚的质量百分含量进行测定。该检测方法准确度和重复性好，操作简单。
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公开(公告)号：CN114249658B
公开(公告)日：2024-07-30
申请号：CN202111593977.5
申请日：2021-12-23
申请人： 四川北方红光特种化工有限公司
IPC分类号： C07C209/86 , C07C211/51
摘要： 本发明提供了一种熔融结晶制备聚合级间苯二胺及母液资源化利用的方法，涉及间苯二胺生产技术领域。一种熔融结晶制备聚合级间苯二胺及母液资源化利用的方法，包括以下步骤：S1：将灰品间苯二胺加热熔融后以速率v1降温至温度T1进行结晶，结晶t1时间后进行真空恒温离心，分离出母液回送至精馏工序，分离出结晶体即为聚合级间苯二胺。本发明可以较彻底的分离结晶体和母液，纯化的间苯二胺纯度较高，纯化成本低。
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公开(公告)号：CN109232318B
公开(公告)日：2021-11-09
申请号：CN201811280390.7
申请日：2018-10-30
申请人： 四川北方红光特种化工有限公司
IPC分类号： C07C255/50 , C07C253/28 , C07C253/34
摘要： 本发明属于化合物生产技术领域，提供了一种生产邻氯苯腈的新工艺。该新工艺包括：按重量份数计，将邻氯三氯甲苯、氯化铵和氧化锌混合进行氨化反应，得到反应液；接着降温，采用第一稀释液稀释反应液后，再加入第一碱液中和；接着沉降和分离，得到一次粗产品和一次废水；接着采用第二稀释液稀释一次粗品后，再加入第二碱液进行中和；接着沉降和分离，得到二次粗产品和二次废水；将一次粗产品和二次粗产品进行减压精馏得到邻氯苯腈产品；将一次废水用作下一批第一稀释液，将二次废水用作下一批第二稀释液。该生产邻氯苯腈的新工艺能够减少邻氯苯腈的生产废水，实现邻氯苯腈的清洁生产，废水可进行循环利用，能够显著降低生产成本。
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公开(公告)号：CN110511150A
公开(公告)日：2019-11-29
申请号：CN201910874149.5
申请日：2019-09-17
申请人： 四川北方红光特种化工有限公司
IPC分类号： C07C209/36 , C07C209/84 , C07C209/86 , C07C211/51
摘要： 本发明提供了一种制备高纯度聚合级间苯二胺的方法，以混合二硝基苯为原料，加入醇溶剂、催化剂，进行催化加氢生成混合二氨基苯还原液，再经过脱醇、脱水、脱焦、精馏得到灰品间苯二胺；灰品间苯二胺经过结晶、蒸馏处理得到聚合级间苯二胺成品，本发明不产生三废，更绿色经济环保，间苯二胺产品的纯度更高，不含有对苯二胺及邻苯二胺类其他杂质。
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公开(公告)号：CN109085274A
公开(公告)日：2018-12-25
申请号：CN201811278708.8
申请日：2018-10-30
申请人： 四川北方红光特种化工有限公司
IPC分类号： G01N30/02
摘要： 本发明属于化学原料检测分析技术领域，提供了一种采用液相色谱法测定苯二胺的方法。该方法以有机相-水相为流动相进行梯度脱洗；检测波长为265nm；流动相梯度脱洗的体积比为：当时间小于10min时，有机相与水相的体积比为15:85；当达到25min时，有机相与水相的体积比为75:25；当25-40min时，有机相与混水相的体积比稳定在75:25。该方法能够分析苯二胺及其被氧化的高沸点组分，分析结果精准，填补了由于气相色谱法不能分析苯二胺中不被汽化组分的问题，特别是苯二胺颜色较深或产品放置时间较长而引起的产品质量变化时，该方法更显示其优点，更能真实地反应产品的质量。
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公开(公告)号：CN108107136A
公开(公告)日：2018-06-01
申请号：CN201711342939.6
申请日：2017-12-14
申请人： 四川北方红光特种化工有限公司
摘要： 本发明属于化学原料单体检测分析技术领域，提供了一种高效液相色谱法检测2,5‑二甲基苯酚中三甲基苯酚含量的方法，该方法包括：采用C18液相色谱柱和紫外检测器；以有机相‑水相为流动相，流动相的流速为1mL/min，检测波长为276nm，柱温为30℃，进样量为20μL。该方法适用于微量三甲基苯酚单体的检测，能快速准确地定量三甲基苯酚异构体，分离度良好，可实现检测目的。
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