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公开(公告)号：CN111041559B
公开(公告)日：2021-07-20
申请号：CN201911285498.X
申请日：2019-12-13
申请人： 四川大学
摘要： 本发明公开了四元硫锂化合物多晶体的合成容器与合成方法。所述合成容器由第一PBN坩埚、第二PBN坩埚、内层石英坩埚和外层石英坩埚组合而成。所述合成方法以高纯度的Li2S、单质S和四元硫锂化合物的其它两种元素的高纯度单质为原料，工艺步骤：(Ⅰ)合成容器的清洗与干燥；(Ⅱ)装料；(Ⅲ)多晶体的合成，在可倾斜和转动的两区域加热管式炉中进行，两区域加热管式炉倾斜放置，将装有原料并封结的合成容器放入两区域加热管式炉内，装有原料的一端位于高温区，未装原料的一端位于低温区。使用本发明所述合成容器和方法，在保证合成安全性的条件下可得到单相的四元硫锂化合物多晶体，并增大单次合成四元硫锂化合物多晶体的原料量。
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公开(公告)号：CN111349968A
公开(公告)日：2020-06-30
申请号：CN202010233397.4
申请日：2020-03-29
申请人： 四川大学
摘要： 一种硒硫化镉多晶的合成方法，所述硒硫化镉多晶为CdSxSe1-x多晶或Cr:CdSxSe1-x多晶，合成CdSxSe1-x多晶时，以高纯度的CdSe和CdS为原料，合成Cr:CdSxSe1-x多晶时，以高纯度的CdSe、CdS和CrSe为原料，工艺步骤：(1)合成容器的清洗与干燥，(2)装料与封结，(3)合成，合成容器为双层石英安瓿，合成在可倾斜和转动的两区域加热管式炉中进行，采用双温区气相合成与温度振荡相结合的工艺，合成完成后将合成炉倾斜使合成容器中的合成产物位于合成容器下端并进行降温，降温过程中控制合成容器上端的温度高于合成容器下端的温度。上述方法可大幅度提高硒硫化镉多晶的单次合成量，得到化学结构单一无杂峰的硒硫化镉多晶。
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公开(公告)号：CN102899714B
公开(公告)日：2015-06-17
申请号：CN201210360981.1
申请日：2012-09-25
申请人： 四川大学
摘要： 一种磷硅镉单晶体的制备方法，以富磷CdSiP2多晶粉末为原料，工艺步骤为：（1）生长容器的清洗与干燥；（2）装料；（3）将装有生长原料并封结的双层坩埚放入三温区管式晶体生长炉，然后将生长炉的高温区和低温区以30~60℃/h的速率分别升温至1150~1180℃、950~1050℃，并保持该温度，继后调节梯度区的温度，使温度梯度为10~20℃/cm，当所述生长原料在高温区保温12~36h后，控制双层坩埚以3~6mm/day匀速下降，当双层坩埚下降到低温区并完成单晶生长后，使其停止下降，在低温区保温24~72h，保温时间届满，将高温区、梯度温区、低温区的温度同时以20~60℃/h降至室温。一种单晶体生长容器，由内层坩埚和外层坩埚组成，内层坩埚与外层坩埚之间的环形腔室内加有调压用CdSiP2多晶粉末。
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公开(公告)号：CN102899714A
公开(公告)日：2013-01-30
申请号：CN201210360981.1
申请日：2012-09-25
申请人： 四川大学
摘要： 一种磷硅镉单晶体的制备方法，以富磷CdSiP2多晶粉末为原料，工艺步骤为：（1）生长容器的清洗与干燥；（2）装料；（3）将装有生长原料并封结的双层坩埚放入三温区管式晶体生长炉，然后将生长炉的高温区和低温区以30~60℃/h的速率分别升温至1150~1180℃、950~1050℃，并保持该温度，继后调节梯度区的温度，使温度梯度为10~20℃/cm，当所述生长原料在高温区保温12~36h后，控制双层坩埚以3~6mm/day匀速下降，当双层坩埚下降到低温区并完成单晶生长后，使其停止下降，在低温区保温24~72h，保温时间届满，将高温区、梯度温区、低温区的温度同时以20~60℃/h降至室温。一种单晶体生长容器，由内层坩埚和外层坩埚组成，内层坩埚与外层坩埚之间的环形腔室内加有调压用CdSiP2多晶粉末。
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公开(公告)号：CN101050546A
公开(公告)日：2007-10-10
申请号：CN200710049050.9
申请日：2007-05-09
申请人： 四川大学
IPC分类号： C30B29/10
摘要： 一种磷锗锌多晶体的合成方法，工艺采用两温区实时温度监控、磷气相输运和机械振荡、温度振荡相结合的新方法，原料采用高纯度的Zn、Ge、P，配料的摩尔比为锌∶锗∶磷＝1∶1∶2，磷的加入量在按上述摩尔比计算出的重量基础上增加0.05～0.1％。合成工艺步骤：①坩埚的清洗与干燥；②装料；③合成。合成所采用的坩埚由本体和进料管构成，本体为两端封闭的石英玻璃管，本体的一端为A，另一端为B，在距本体B端端部的长度为x处设置有凹槽，该凹槽的深度h为本体内径d的1/2～2/3，进料管相贯在距本体B端端部长度为x的部段内，其进料口与凹槽槽口方向相反，其轴线与本体轴线的夹角β为45°～70°。
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公开(公告)号：CN101613885B
公开(公告)日：2011-09-07
申请号：CN200910060126.7
申请日：2009-07-28
申请人： 四川大学
摘要： 一种ZnGeP2晶体的腐蚀剂，由冰醋酸、氢氟酸、硝酸、碘和纯净水配制而成，冰醋酸、氢氟酸、硝酸、纯净水的体积比为：冰醋酸∶氢氟酸∶硝酸∶纯净水＝1∶2∶2∶1，碘的质量∶冰醋酸体积＝4∶1。一种ZnGeP2晶体的腐蚀方法，使用上述腐蚀剂，工艺步骤依次为：(1)腐蚀，将ZnGeP2晶片浸入腐蚀剂中，在超声波振荡下于常压、室温腐蚀4～16分钟取出；(2)清洗，将从腐蚀剂中取出的ZnGeP2晶片浸入反应终止液中摆动清洗终止反应，再用纯净水清洗至中性，所述反应终止液由质量浓度5％的NaOH和质量浓度为3％的Na2S2O3配制而成，NaOH与Na2S2O3的体积比＝1∶1；(3)干燥。
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公开(公告)号：CN101311332B
公开(公告)日：2010-06-02
申请号：CN200810044561.6
申请日：2008-04-10
申请人： 四川大学
摘要： 一种结晶区温度梯度调节器，由保温隔热材料制作的座板和保温隔热材料制作的动板组成，动板放置在座板所设置的凹槽中，其与凹槽为动配合。一种坩埚下降法单晶生长装置，包括上端封闭、下端开口的整体式炉体，安装在炉体上的加热器，安装安瓿的坩埚套，放置坩埚套的坩埚托，与坩埚托连接的升降旋转驱动机构，安装在炉膛结晶区B的上述结构结晶区温度梯度调节器；结晶区温度梯度调节器的座板固定在炉体上，旋转放置在座板凹槽中的动板，便可调节座板凹槽环面上调温孔I和动板环面上调温孔II的重合面积，从而调节从高温A区向低温C区辐射和传导的热流量，使结晶区B温度梯度可在大范围内调整，易于获得窄温区、大温梯的温场分布。
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公开(公告)号：CN100494512C
公开(公告)日：2009-06-03
申请号：CN200710049050.9
申请日：2007-05-09
申请人： 四川大学
IPC分类号： C30B29/10
摘要： 一种磷锗锌多晶体的合成方法，工艺采用两温区实时温度监控、磷气相输运和机械振荡、温度振荡相结合的新方法，原料采用高纯度的Zn、Ge、P，配料的摩尔比为锌∶锗∶磷＝1∶1∶2，磷的加入量在按上述摩尔比计算出的重量基础上增加0.05～0.1%。合成工艺步骤：①坩埚的清洗与干燥；②装料；③合成。合成所采用的坩埚由本体和进料管构成，本体为两端封闭的石英玻璃管，本体的一端为A，另一端为B，在距本体B端端部的长度为x处设置有凹槽，该凹槽的深度h为本体内径d的1/2～2/3，进料管相贯在距本体B端端部长度为x的部段内，其进料口与凹槽槽口方向相反，其轴线与本体轴线的夹角β为45°～70°。
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公开(公告)号：CN109750355A
公开(公告)日：2019-05-14
申请号：CN201910198369.0
申请日：2019-03-15
申请人： 四川大学
摘要： 本发明公开了一种单相黄铜矿结构CdGeAs2晶体材料的合成方法，包括以下步骤：S1：安瓿清洗，制作好的安瓿在使用前依次用碱、自来水、5％氢氟酸洗液对合成安瓿进行清洗，然后采用超声波进行振荡清洗，最后用高阻去离子水反复冲洗合成安瓿，直到清洗后用水的电阻达到2MΩ以上为止，然后将清洗后的合成安瓿放置于真空烘箱中烘干，封口待用。优点在于：本方法中，采用分步合成和熔体温度振荡与机械振荡等手段，合成过程简单，合成快速，不仅能够减小了合成反应爆炸的危险，有效地提高Ge与CdAs2固相反应速率，确保了合成反应的充分进行，而且能够在反应最后阶段将部分残余As、Cd蒸汽从熔体中驱赶出来，进一步提高合成产物的纯度。
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公开(公告)号：CN106153659B
公开(公告)日：2019-01-25
申请号：CN201610453782.3
申请日：2016-06-21
申请人： 四川大学
IPC分类号： G01N23/2251 , G01N23/2202
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