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公开(公告)号：CN106902833A
公开(公告)日：2017-06-30
申请号：CN201710232198.X
申请日：2017-04-11
申请人： 四川福思达生物技术开发有限责任公司
CPC分类号： B01J23/002 , B01J23/80 , B01J37/08 , B01J37/088 , B01J2523/00 , B01J2523/17 , B01J2523/27 , B01J2523/48
摘要： 本发明公开一种用于二氧化碳加氢制备甲醇的催化剂及其制备方法，以Zn和Zr的金属氧化物为载体，其中各金属元素的质量比Cu:Zn:Zr=1:1:(0.85～1.35)，并提供了以金属硝酸盐为氧化剂，尿素、甘氨酸或柠檬酸为燃料的燃烧制备方法及固相合成方法。本发明得到的催化剂具有二氧化碳转化率高、甲醇选择性好等优点，且制备方法简单、快速高效，采用固相合成法更具有免溶剂、易控制等特点，符合绿色化学的理念。
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公开(公告)号：CN105859625A
公开(公告)日：2016-08-17
申请号：CN201610396769.9
申请日：2016-06-07
申请人： 四川福思达生物技术开发有限责任公司
IPC分类号： C07D231/22
CPC分类号： C07D231/22
摘要： 本发明公开了一种由邻硝基氯苄制备吡唑醚菌酯中间体的合成方法，包括以下步骤：在邻硝基甲苯中加入催化剂，加热搅拌，并缓慢通入氯气，待反应结束后，回收邻硝基甲苯，获得邻硝基氯化苄；将邻硝基氯化苄与1?(4?氯苯基)?3?吡唑醇进行醚化反应，获得2?[(N?4?氯苯基)?3?吡唑氧基甲基]硝基苯。本发明以邻硝基氯苄来替换邻硝基溴化苄与1?(4?氯苯基)?3?吡唑醇反应，制得吡唑醚菌酯中间体2?[(N?4?氯苯基)?3?吡唑氧基甲基]硝基苯，避免了现有使用邻硝基溴化苄合成方法的缺陷，可制备得到含量≥98%，产率≥90%的醚化产物。
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公开(公告)号：CN105968048B
公开(公告)日：2019-04-19
申请号：CN201610396823.X
申请日：2016-06-07
申请人： 四川福思达生物技术开发有限责任公司
IPC分类号： C07D231/22
摘要： 本发明公开了一种合成吡唑醚菌酯中间体1‑（4‑氯苯基）‑3‑吡唑醇的方法，以对溴氯苯、水合肼为反应原料，加入相转移催化剂、溶剂、催化剂反应后制得对氯苯肼盐酸盐；用上述对氯苯肼盐酸盐与碱、醇钠、丙烯酸酯反应，在甲苯存在的情况下，制得中间体吡唑酮的甲苯溶液；将上述甲苯溶液除甲苯后，加入碱、双氧水氧化后，制得1‑（4‑氯苯基）‑3‑吡唑醇。本发明合成方法使用对溴氯苯和水合肼反应制备对氯苯肼盐酸盐能大幅降低合成过程中产生的废水量，避免亚硫酸盐还原剂和大量酸的使用，避免整个工艺过程中的有害物质的产生，实现绿色生产，可实现1‑（4‑氯苯基）‑3‑吡唑醇HPLC含量≥98%，收率≥90%。
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公开(公告)号：CN106008348B
公开(公告)日：2019-03-05
申请号：CN201610396768.4
申请日：2016-06-07
申请人： 四川福思达生物技术开发有限责任公司
IPC分类号： C07D231/22 , C07C201/12 , C07C205/11 , C07C241/02 , C07C243/22
摘要： 本发明公开了一种合成吡唑醚菌酯中间体的方法，所述合成方法包括：用对溴氯苯、水合肼为反应原料制得的对氯苯肼盐酸盐，制备得到中间产物1‑（4‑氯苯基）‑3‑吡唑醇；用邻硝基甲苯、氯气，在催化剂存在的情况下反应制得邻硝基氯化苄；将上述1‑（4‑氯苯基）‑3‑吡唑醇与邻硝基氯化苄进行醚化反应，获得吡唑醚菌酯中间体，即醚化产物2‑[(N‑4‑氯苯基)‑3‑吡唑氧基甲基]硝基苯。本发明合成方法能大幅降低对氯苯肼盐酸盐合成过程中产生的废水量，降低安全隐患；以对氯苯肼盐酸盐为原料，可实现中间产物1‑（4‑氯苯基）‑3‑吡唑醇HPLC含量≥98%，收率≥90%的生产效果；用氯气替代溴素或氢溴酸制备邻硝基溴化苄，生产成本和环保压力得到控制；可制备得到含量≥98%，产率≥90%的醚化产物。
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公开(公告)号：CN106045876B
公开(公告)日：2018-02-09
申请号：CN201610396824.4
申请日：2016-06-07
申请人： 四川福思达生物技术开发有限责任公司
IPC分类号： C07C243/22 , C07C241/02
摘要： 本发明公开了一种对氯苯肼盐酸盐的合成方法，包括以下步骤：以对溴氯苯、水合肼为反应原料，加入相转移催化剂、溶剂、催化剂进行反应；待反应结束后，过滤分离固体，滤液经蒸馏除去溶剂；向蒸馏所得残留物中加入盐酸，搅拌后过滤；将滤渣水洗、烘干得到对氯苯肼盐酸盐。本发明为解决现有普遍使用的対氯苯胺重氮化后还原酸化方法带来的大量废水问题，以对溴氯苯、水合肼为反应原料，加入相转移催化剂、溶剂、催化剂后进行反应，反应步骤简单，大幅度的降低了对氯苯肼合成过程中产生的废水量，避免亚硫酸钠还原产生二氧化硫，本方法反应后过量水合肼和溶剂可以回收套用，绿色环保。
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公开(公告)号：CN106008348A
公开(公告)日：2016-10-12
申请号：CN201610396768.4
申请日：2016-06-07
申请人： 四川福思达生物技术开发有限责任公司
IPC分类号： C07D231/22 , C07C201/12 , C07C205/11 , C07C241/02 , C07C243/22
CPC分类号： C07D231/22 , C07C201/12 , C07C241/02 , C07C205/11 , C07C243/22
摘要： 本发明公开了一种合成吡唑醚菌酯中间体的方法，所述合成方法包括：用对溴氯苯、水合肼为反应原料制得的对氯苯肼盐酸盐，制备得到中间产物1‑（4‑氯苯基）‑3‑吡唑醇；用邻硝基甲苯、氯气，在催化剂存在的情况下反应制得邻硝基氯化苄；将上述1‑（4‑氯苯基）‑3‑吡唑醇与邻硝基氯化苄进行醚化反应，获得吡唑醚菌酯中间体，即醚化产物2‑[(N‑4‑氯苯基)‑3‑吡唑氧基甲基]硝基苯。本发明合成方法能大幅降低对氯苯肼盐酸盐合成过程中产生的废水量，降低安全隐患；以对氯苯肼盐酸盐为原料，可实现中间产物1‑（4‑氯苯基）‑3‑吡唑醇HPLC含量≥98%，收率≥90%的生产效果；用氯气替代溴素或氢溴酸制备邻硝基溴化苄，生产成本和环保压力得到控制；可制备得到含量≥98%，产率≥90%的醚化产物。
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公开(公告)号：CN106008221A
公开(公告)日：2016-10-12
申请号：CN201610396821.0
申请日：2016-06-07
申请人： 四川福思达生物技术开发有限责任公司
IPC分类号： C07C201/12 , C07C205/11
CPC分类号： C07C201/12 , C07C205/11
摘要： 本发明公开了一种邻硝基氯苄的合成方法，在邻硝基甲苯中加入催化剂，加热搅拌，并缓慢通入氯气，待反应结束后，回收邻硝基甲苯，获得邻硝基氯化苄。本发明克服了现有邻硝基溴化苄合成方法中热氯化法和光照法存在的产率小、副产物多等缺陷，在邻硝基甲苯中加入催化剂，加热搅拌后通入氯气，待反应结束后，回收处理邻硝基甲苯，得到邻硝基氯化苄，该合成反应可获得纯度≥99%和产率≥80%的产品（以实际消耗的邻硝基甲苯计），高于热氯化法和光氯化法。
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公开(公告)号：CN107021966B
公开(公告)日：2019-04-19
申请号：CN201710232100.0
申请日：2017-04-11
申请人： 四川福思达生物技术开发有限责任公司
IPC分类号： C07D487/04
摘要： 本发明公开了一种改进的五氟磺草胺的合成方法，以强碱性物质、二氟乙醇以及2‑氟‑6‑三氟甲基‑N‑（5,8‑二甲氧基[1,2,4]三唑并[1,5‑c]嘧啶‑2‑基）苯磺酰胺（以下简称为四氟磺酰胺）为原料，先将强碱性物质与二氟乙醇反应，制备出碱性较弱的含有F2CH1CH2O‑的A液（同时应当还存在二氟乙醇）后，再添加四氟磺酰胺制备五氟磺草胺，因此，本发明各原料按序添加以及反应体系温度控制，可以有效地减少副反应发生，降低杂质含量，提高产品纯度或者减少纯化步骤。
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公开(公告)号：CN107973751A
公开(公告)日：2018-05-01
申请号：CN201610916037.8
申请日：2016-10-21
申请人： 四川福思达生物技术开发有限责任公司
IPC分类号： C07D231/22 , C07C269/06 , C07C271/28 , C07C291/00
摘要： 本发明公开了基于吡唑醚菌酯中间体的甲基化合成方法，将吡唑醚菌酯中间体与相转移催化剂、溶剂、碱溶液和一氯甲烷气体进行反应，控制反应温度和压力，待反应结束后，冷却降温，获得吡唑醚菌酯中间体的甲基化产物。本发明合成方法是对吡唑醚菌酯N-羟基中间体进行甲基化方法，采用一氯甲烷替代硫酸二甲酯、碳酸二甲酯、碘甲烷等作为吡唑醚菌酯生产过程中的甲基化试剂，有效降低生产成本和三废量，甲基化收率≥95.0%，HPLC外标含量≥98.0%。
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公开(公告)号：CN106749025A
公开(公告)日：2017-05-31
申请号：CN201610999135.2
申请日：2016-11-14
申请人： 四川福思达生物技术开发有限责任公司
IPC分类号： C07D231/22
摘要： 本发明公开了一种简洁合成吡唑醚菌酯的方法，将N‑羟基‑N‑2‑[1‑(4‑氯代苯基)‑3‑吡唑氧基甲基]苯基氨基甲酸酯和相转移催化剂溶解在有机溶剂中，加入硫酸二甲酯并保持体系温度在5～70℃内滴加缚酸剂，反应1～5h后得吡唑醚菌酯。本发明通过合理控制反应原料的投入顺序和体系温度，有效的解决了现有吡唑醚菌酯合成工艺存在的反应副产物多及其带来的安全隐患等问题，并能为工业化生产带来降低生产成本，减少生产过程中废水量等诸多有利条件，使其利于农药化工企业节能减排和环境保护，更适宜规模化工业生产。
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