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公开(公告)号：CN116283856B
公开(公告)日：2024-08-23
申请号：CN202211091540.6
申请日：2022-09-07
申请人： 大连新阳光材料科技有限公司
IPC分类号： C07D307/89
摘要： 本发明公开了一种3,4'‑氧双邻苯二甲酸酐的制备方法，属于有机合成领域。本发明首先将4‑羟基邻苯二甲酸与醇类试剂发生酯化反应得到中间体I，然后将所述中间体I在碱性条件下与N‑甲基‑3‑氯邻苯二甲酰亚胺发生醚化反应形成中间体II，再将所述中间体II发生水解反应得到中间体III，最后将所述中间体III与乙酸酐发生成酐反应得到3,4'‑氧双邻苯二甲酸酐。通过四步反应实现转化，避免了现有工艺中存在异构体，及氧化路线，反应操作简单、条件温和、收率高、总成本较低。该工艺路线对环境更加友好、三废少、废水易于处理。
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公开(公告)号：CN115894416B
公开(公告)日：2024-07-19
申请号：CN202211540008.8
申请日：2022-12-02
申请人： 大连新阳光材料科技有限公司
IPC分类号： C07D307/89
摘要： 本发明属于有机合成领域，进一步的说涉及材料中间体的制备方法，特别涉及一种选择性制备2,3,3',4'‑联苯四甲酸二酐的方法。以4‑氯代邻苯二甲酸二酯为原料使用Suzuki偶联条件，形成中间体芳基硼酸或硼酸酯，而后一锅法合成2,3,3',4‑联苯四甲酸二烷基酯，而后水解成酸、脱水即获得式一所示2,3,3',4'‑联苯四甲酸二酐。相对于现有方法中使用的Yamamoto偶联和Kumada偶联，不仅选择性更好，更加稳定，收率更高，而且避免了因使用大过量的锌，镁，锰等金属对环境造成的污染。另外，溶剂使用毒性较低的醇类替代现有方法中的THF，DMF等，对环境更加友好，更容易实现量产化。
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公开(公告)号：CN117645547A
公开(公告)日：2024-03-05
申请号：CN202311686217.8
申请日：2023-12-08
申请人： 大连新阳光材料科技有限公司
IPC分类号： C07C209/52 , C07C211/52 , C07C46/04 , C07C50/02
摘要： 本发明属于有机合成领域，具体涉及一种2‑氯‑1,4‑苯二胺的合成方法。步骤1：以氯苯为原料，在含铜催化剂催化下用双氧水氧化，形成中间体(I)2‑氯‑1,4‑苯醌；步骤2：步骤1得到的中间体(I)与盐酸羟胺首先进行肟化反应，然后在含过渡金属催化剂催化下，加氢还原芳构化，一锅法形成产品2‑氯‑1,4‑苯二胺。本发明操作简便，条件温和，收率高，三废少，容易实现工业化生产。
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公开(公告)号：CN116924926A
公开(公告)日：2023-10-24
申请号：CN202210374107.7
申请日：2022-04-11
申请人： 大连新阳光材料科技有限公司
IPC分类号： C07C229/60 , C07C227/04 , B01J31/02 , B01J19/18
摘要： 本发明涉及氨基酸酯技术领域，更具体地说，涉及一种对氨基苯甲乙酯的制备方法及装置。以对硝基苯甲酸、乙醇和氢气为主要原料，在接有磺酸基团并负载有贵金属的双功能催化剂的作用下，通过一步加氢化得到对氨基苯甲酸乙酯。本发明反应过程中采用高效除水系统在线分反应生成的水分，提高了反应的速度和收率。双功能催化剂和除水剂可重复使用，降低了生产成本。本发明工艺路线短，设备利用率高，能源耗少，污染小，生产成本低，具有很好的工业化前景。
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公开(公告)号：CN118307415A
公开(公告)日：2024-07-09
申请号：CN202410429237.5
申请日：2024-04-10
申请人： 大连新阳光材料科技有限公司
IPC分类号： C07C209/58 , C07C211/50 , C07C241/02 , C07C243/22
摘要： 本发明属于有机合成领域，涉及材料中间体的制备方法，特别涉及一种3,3'‑二氨基联苯胺的合成方法。该方法以2‑硝基苯胺为原料，首先乙酰化生成2‑硝基乙酰苯胺，然后经氢化还原得到2,2'‑二乙酰氨基氢化偶氮苯，再经重排反应及去乙酰化反应得到最终产品。相比于现有工艺，本发明操作简便，反应条件温和、收率更高，溶剂和催化剂可回收套用，避免了现有工艺中硝化反应或高温氨解反应，对环境更加友好，容易实现工业化生产。
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公开(公告)号：CN117820155A
公开(公告)日：2024-04-05
申请号：CN202311826450.1
申请日：2023-12-27
申请人： 大连新阳光材料科技有限公司
IPC分类号： C07C231/12 , C07C237/40
摘要： 本发明公开了一种4,4’‑二氨基‑2’‑氯‑苯甲酰替苯胺的制备方法。所述方法包括以下步骤：(1)以4‑硝基苯胺和对硝基苯甲酰氯为原料，在有机碱的催化下，经缩合反应制得4,4’‑二硝基苯甲酰替苯胺；(2)4,4’‑二硝基苯甲酰替苯胺在催化剂的催化下，用氯气氯化得到4,4’‑二硝基‑2’‑氯‑苯甲酰替苯胺；(3)4,4’‑二硝基‑2’‑氯‑苯甲酰替苯胺在溶剂、雷尼镍、氯化镍和羧酸组成的催化氢化体系中反应，反应制得4,4’‑二氨基‑2’‑氯‑苯甲酰替苯胺。本发明方法原料反应活性高，副反应少，具有较高的原子经济性，且产品制造成本低，产品质量高，废物排放少，工艺整体设计合理，具有很好的推广应用前景。
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公开(公告)号：CN116283614B
公开(公告)日：2024-02-27
申请号：CN202310123033.4
申请日：2023-02-16
申请人： 大连新阳光材料科技有限公司
IPC分类号： C07C213/02 , C07C215/74 , C07C245/08
摘要： 本发明公开了一种合成2,2‑双(3‑氨基‑4‑羟基苯基)六氟丙烷的方法，包括以下步骤：S1、将苯胺在酸性条件下与亚硝酸钠进行重氮化反应，形成苯胺的重氮盐溶液，再与双酚AF进行偶合反应形成中间体(I)双酚AF二偶氮化合物S2、将所述中间体(I)在催化剂作用下，通过氢化偶氮还原，即得2,2‑双(3‑氨基‑4‑羟基苯基)六氟丙烷。本发明避免了危险的硝化反应，避免了硝化产生的大量酸性废水和使用毒性较大的六氟丙酮气体，加氢结束后副产物苯胺可回收、可继续套用至第一步重氮化反应中，最终产物上的两个氨基来自于廉价的亚硝酸钠，更加符合原子经济，工艺更为绿色，氢化条件更为温和，催化剂可反复回收套用。
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公开(公告)号：CN118598757A
公开(公告)日：2024-09-06
申请号：CN202410635569.9
申请日：2024-05-22
申请人： 大连新阳光材料科技有限公司
IPC分类号： C07C209/74 , C07C211/52
摘要： 本发明属于有机合成领域，涉及化学中间体的制备方法，特别涉及一种2,5‑二氯对苯二胺的合成方法。以对苯二胺为原料，通过氯代反应，一步生成2,5‑二氯对苯二胺。本发明工艺路线简洁，仅一步反应即可得到产品，大大简化了生产步骤。
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公开(公告)号：CN117105892A
公开(公告)日：2023-11-24
申请号：CN202311006332.6
申请日：2023-08-10
申请人： 大连新阳光材料科技有限公司
IPC分类号： C07D307/89
摘要： 本发明公开了一种3,4,3″,4″‑对三联苯四羧酸二酐的合成方法。包括如下步骤：步骤1：以对苯醌为原料，与4‑卤代二甲苯的格氏试剂或锂试剂进行加成反应，生成中间体(I)2，5‑环己二烯‑1，4‑二醇衍生物；步骤2：步骤1得到的中间体(I)还原芳香化得到中间体(Ⅱ)3,4,3″,4″‑四甲基对三联苯；步骤3：步骤2得到的中间体(Ⅱ)氧化得到中间体(Ⅲ)3,4,3″,4″‑四甲酸对三联苯；步骤4：步骤3得到的中间体(Ⅲ)脱水成酐得到成品3,4,3″,4″‑对三联苯四羧酸二酐。同现有技术相比，该合成方法原料成本低，收率高，操作简便、条件温和，且对环境友好。
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公开(公告)号：CN116283856A
公开(公告)日：2023-06-23
申请号：CN202211091540.6
申请日：2022-09-07
申请人： 大连新阳光材料科技有限公司
IPC分类号： C07D307/89
摘要： 本发明公开了一种3,4'‑氧双邻苯二甲酸酐的制备方法，属于有机合成领域。本发明首先将4‑羟基邻苯二甲酸与醇类试剂发生酯化反应得到中间体I，然后将所述中间体I在碱性条件下与N‑甲基‑3‑氯邻苯二甲酰亚胺发生醚化反应形成中间体II，再将所述中间体II发生水解反应得到中间体III，最后将所述中间体III与乙酸酐发生成酐反应得到3,4'‑氧双邻苯二甲酸酐。通过四步反应实现转化，避免了现有工艺中存在异构体，及氧化路线，反应操作简单、条件温和、收率高、总成本较低。该工艺路线对环境更加友好、三废少、废水易于处理。
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