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公开(公告)号：CN107382769A
公开(公告)日：2017-11-24
申请号：CN201710526164.1
申请日：2017-06-30
Applicant: 大连理工大学 , 美罗药业股份有限公司
IPC: C07C247/10 , C07D307/52
Abstract: 本发明涉及一种1-芳基-3-叠氮基-4，4，4-三氟-1-丁烯化合物的制备方法，属于化合物制备领域。一种1-芳基-3-叠氮基-4，4，4-三氟-1-丁烯的制备方法，以通式II所述化合物和三甲基硅叠氮为原料，在催化剂和添加物的存在下，按下述反应式进行反应，得通式I所示化合物。本发明的方法直接使用成本低、原料广泛易得的作为催化剂，为1-芳基-3-叠氮基-4，4，4-三氟-1-丁烯化合物的合成提供了一种方便、低成本的方法，同时避免了使用昂贵的，不稳定的三氟甲基化试剂。
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公开(公告)号：CN107382769B
公开(公告)日：2019-08-20
申请号：CN201710526164.1
申请日：2017-06-30
Applicant: 大连理工大学 , 美罗药业股份有限公司
IPC: C07C247/10 , C07D307/52
Abstract: 本发明涉及一种1‑芳基‑3‑叠氮基‑4，4，4‑三氟‑1‑丁烯化合物的制备方法，属于化合物制备领域。一种1‑芳基‑3‑叠氮基‑4，4，4‑三氟‑1‑丁烯的制备方法，以通式II所述化合物和三甲基硅叠氮为原料，在催化剂和添加物的存在下，按下述反应式进行反应，得通式I所示化合物。本发明的方法直接使用成本低、原料广泛易得的作为催化剂，为1‑芳基‑3‑叠氮基‑4，4，4‑三氟‑1‑丁烯化合物的合成提供了一种方便、低成本的方法，同时避免了使用昂贵的，不稳定的三氟甲基化试剂。
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公开(公告)号：CN101463340B
公开(公告)日：2012-05-16
申请号：CN200810190930.2
申请日：2008-12-31
Applicant: 大连理工大学
IPC: C12N5/00
Abstract: 本发明是消除生物组织玻璃化法保存低温断裂的两步降温方法，属于生物医学技术领域。两步降温是指首先在冷氮气中降温然后再转移至液氮。通过两步降温技术，可以适度地减小样品的降温速率，则可以减弱样品内的热应力，进而有望消除低温断裂；同时仍能保证样品的玻璃化。在执行两步降温时，应遵循以下操作：在降温的第一步，将样品置于氮气中-196～-135℃的温度范围内，在-80～4℃温度范围的降温速率应为10～30℃/min，以保证冻存样品在降温过程中实现玻璃化；当温度降到-196～-100℃范围内，即可将冻存对象浸入液氮，降温速率应为0～165℃/min，以避免溶液主体部分的断裂。实现两步降温的设备简单，主要包括杜瓦瓶或类似设备以及温度测量装置。
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公开(公告)号：CN101463340A
公开(公告)日：2009-06-24
申请号：CN200810190930.2
申请日：2008-12-31
Applicant: 大连理工大学
IPC: C12N5/00
Abstract: 本发明是消除生物组织玻璃化法保存低温断裂的两步降温方法，属于生物医学技术领域。两步降温是指首先在冷氮气中降温然后再转移至液氮。通过两步降温技术，可以适度地减小样品的降温速率，则可以减弱样品内的热应力，进而有望消除低温断裂；同时仍能保证样品的玻璃化。在执行两步降温时，应遵循以下操作：在降温的第一步，将样品置于氮气中－196～－135℃的温度范围内，在－80～4℃温度范围的降温速率应为10～30℃/min，以保证冻存样品在降温过程中实现玻璃化；当温度降到－196～－100℃范围内，即可将冻存对象浸入液氮，降温速率应为0～165℃/min，以避免溶液主体部分的断裂。实现两步降温的设备简单，主要包括杜瓦瓶或类似设备以及温度测量装置。
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