N-(4-烷氧基苯基)-7-甲氧基香豆素-3-甲酰胺的合成及其制备的凝胶与应用

    公开(公告)号:CN115109021B

    公开(公告)日:2023-09-12

    申请号:CN202210795657.6

    申请日:2022-07-07

    申请人: 天津大学

    摘要: 本发明公开了N‑(4‑烷氧基苯基)‑7‑甲氧基香豆素‑3‑甲酰胺的合成方法,利用酰胺键直接将含有六个碳、八个碳和十个碳的长链烷基苯类成胶基团引入7‑甲氧基香豆素‑3‑羧酸骨架上,合成了3种N‑(4‑烷氧基苯基)‑7‑甲氧基香豆素‑3‑甲酰胺类凝胶因子;研究了3种凝胶因子的凝胶性能和AIE特性;将3种凝胶因子形成的乙酸乙酯凝胶用于甲基橙染料的吸附应用,结果表明这类凝胶具有较好的染料吸附性能。本发明通过酰胺键将长链烷基苯类成胶基团直接引入香豆素衍生物骨架,利用凝胶因子特定的成胶聚集方式和成胶造成的分子内运动受限,将香豆素衍生物的聚集荧光淬灭效应转变为AIE效应,为香豆素衍生物在光学材料应用方面提供了潜在的参考价值。

    以微反应器装置合成桃醛的方法

    公开(公告)号:CN102838569B

    公开(公告)日:2014-07-30

    申请号:CN201210279116.4

    申请日:2012-08-07

    申请人: 天津大学

    IPC分类号: C07D307/33

    摘要: 本发明公开了一种以微反应器装置合成桃醛的方法,包括如下步骤:准备反应设备:将正辛醇贮罐、丙烯酸贮罐和过氧化二叔丁基贮罐分别通过管路与混合器连接;将带搅拌的原料贮罐通过管路与过滤器连接;再将所述混合器和过滤器分别通过管路与微反应器连接,所述微反应器通过管路依次与换热器和产物贮罐连接;将正辛醇、丙烯酸及过氧化二叔丁基通入混合器混合均匀;将硼酸的正辛醇溶液通入过滤器过滤;将混合器混合后的物料与通过过滤器过滤后的溶液输入微反应器中,反应,生成的桃醛经换热器冷却后贮存于产物贮罐中;本发明原料易得,生产成本因此降低。反应速率加快,反应效率提高,产品纯度高,产率达85%以上。

    从香紫苏醇反应合成物中分离提纯香紫苏内酯的方法

    公开(公告)号:CN1285585C

    公开(公告)日:2006-11-22

    申请号:CN200410019874.8

    申请日:2004-07-05

    申请人: 天津大学

    IPC分类号: C07D307/92

    摘要: 本发明公开了一种从香紫苏醇反应合成物中分离提纯香紫苏内酯的方法,属于香紫苏醇的深加工和利用技术。该方法采用分子蒸馏装置,以压力为0.01~100Pa,蒸发温度为50~200℃,冷却温度为-15~80℃,蒸发器与冷凝器温差为30~215℃,搅拌速率为10~1000rp进行操作,以及以上次蒸馏的残馏份为下次蒸馏原料的流程进行逐级分离,得到纯度达99.0%以上的香紫苏内酯。本发明的优点在于,工艺简单、操作时间短、收率高、过程中不产生任何其它高沸物质,不聚合,也不使用有机溶剂,对环境无污染。

    从聚四氢呋喃混合物脱除低聚四氢呋喃的提纯方法

    公开(公告)号:CN1696175A

    公开(公告)日:2005-11-16

    申请号:CN200510013369.7

    申请日:2005-04-28

    申请人: 天津大学

    IPC分类号: C08G65/30

    摘要: 本发明公开了一种从聚四氢呋喃(二十八聚体)混合物脱除低聚四氢呋喃(3~8聚体)的提纯方法。属于聚四氢呋喃(二十八聚体)纯化技术。该方法采用蒸发面与冷凝面之间间距为2~15cm的短程刮膜式蒸发器并以下列工艺条件进行操作:原料预热温度为50℃~100℃,压力为0.1~20Pa,蒸发温度为80~150℃,冷却温度为-15~40℃,搅拌速率为10~1000rpm,蒸发器与冷凝器温差30~100℃。本发明的优点是:工艺简单、操作时间短、收率高、不产生任何其它高沸物质,产品不变性,也不变色,对环境无污染。

    脱除桃醛中微量正辛醇的方法

    公开(公告)号:CN102766117A

    公开(公告)日:2012-11-07

    申请号:CN201210255906.9

    申请日:2012-07-19

    申请人: 天津大学

    IPC分类号: C07D307/33

    摘要: 本发明公开了一种脱除桃醛中微量正辛醇的方法,包括如下步骤:使用依次连接有冷井,扩散泵和真空泵的刮膜式分子蒸馏装置,开启真空泵抽真空,稳定后开启扩散泵,接通刮膜式分子蒸馏装置的加热电源,待导热介质加热,将含有正辛醇的桃醛粗品加入到刮膜式分子蒸馏装置中,控制压力,进料速度,刮膜器的转速,冷凝水温度,对所述的桃醛粗品进行处理,收集正辛醇的含量低于2ppm的桃醛质量含量大于99.4%的产物。本发明的方法可以在很低的操作温度下对含有正辛醇的桃醛进行分离,最大程度上保证了热敏性物质桃醛的性质,大大降低了桃醛长时间受热易产生结焦等现象,并且对桃醛中含有的正辛醇具有极高的分离效率,增加了桃醛的经济效益。

    从蜂蜡提取高级脂肪伯醇混合物的分离提纯方法

    公开(公告)号:CN1202055C

    公开(公告)日:2005-05-18

    申请号:CN03110099.6

    申请日:2003-04-23

    申请人: 天津大学

    IPC分类号: C07C31/02 C07C29/80

    摘要: 本发明公开了一种从蜂蜡提取高级脂肪伯醇混合物的分离提纯方法,属于蜂蜡的分离提纯深加工技术,该方法是以皂化后的蜂蜡为原料,通过分子蒸馏过程进行,其特征在于采用蒸发面与冷凝面之间间距为2~15cm的短程蒸发器,其操作压力为0.01~10Pa,蒸发温度为110~200℃,冷却温度为-15℃~80℃,搅拌速率为10~1000rpm;并且以上一次蒸馏的残液作为下一次蒸馏的原料的流程进行反复蒸馏,保持蒸发器与冷凝器温差30~125℃,直至达到产品要求为止。本发明的优点是:工艺简单、操作时间短、收率高、无须使用有机溶剂,和现有方法相比,本方法提纯高级脂肪伯醇混合物达到所需的浓度过程只是反复蒸馏过程,而无须经过反复萃取、结晶、溶剂回收以及最终产品的脱除溶剂等处理步骤。

    从花生油中提取不饱和脂肪酸的分离提纯方法

    公开(公告)号:CN1458255A

    公开(公告)日:2003-11-26

    申请号:CN03122359.1

    申请日:2003-05-02

    申请人: 天津大学

    IPC分类号: C11B7/00

    摘要: 本发明公开了一种从花生油中提取不饱和脂肪酸的分离提纯方法,属于花生油的深加工利用技术。该方法是采用分子蒸馏装置从花生油中提纯,该不饱和脂肪酸的组分和含量为:亚麻酸10.0-21.5%;油酸6.0-12.6%;碳十六烯酸0-4.4%;碳十七烯酸0-5.3%;碳十八烯酸0-4.5%;单甘油酯0-6.0%;β谷甾醇0-5.1%。其特征在于:采用分子蒸馏装置在确定的操作参数下进行分离提纯。本发明的优点在于工艺简单、操作时间短、收率高、无须使用有机溶剂、最终产品中无残留有机溶剂。利用本方法,花生油中的不饱和脂肪酸达到所需的浓度只需一次蒸馏过程,而无须经过反复萃取、结晶、溶剂回收以及最终产品的脱除溶剂等处理步骤。

    用气相三氧化硫磺化液态有机物的方法及其设备

    公开(公告)号:CN1053174C

    公开(公告)日:2000-06-07

    申请号:CN96107060.9

    申请日:1996-07-12

    申请人: 天津大学

    CPC分类号: Y02P20/582

    摘要: 本发明涉及一种磺化、硫酸盐化液态有机物的方法及其设备。该液态有机物包括苯、碳原子数为C7~C18的烷基苯、C8~C20的脂肪醇醚、C8~C30的α-烯烃。液态有机物从喷嘴的中心喷孔、含三氧化硫的混合气从喷嘴的环隙同时喷入喷射环流反应器中进行磺化反应,在反应器中的导流筒内外形成循环流,强化传热与传质,其反应热通过夹套式或密绕盘管式导流筒、及/或反应器夹套、及/或循环冷却器中的冷却介质取走。因两相反应物的接触面积大,且集中放热区停留时间短,反应效果好。

    以微反应器装置合成桃醛的方法

    公开(公告)号:CN102838569A

    公开(公告)日:2012-12-26

    申请号:CN201210279116.4

    申请日:2012-08-07

    申请人: 天津大学

    IPC分类号: C07D307/33

    摘要: 本发明公开了一种以微反应器装置合成桃醛的方法,包括如下步骤:准备反应设备:将正辛醇贮罐、丙烯酸贮罐和过氧化二叔丁基贮罐分别通过管路与混合器连接;将带搅拌的原料贮罐通过管路与过滤器连接;再将所述混合器和过滤器分别通过管路与微反应器连接,所述微反应器通过管路依次与换热器和产物贮罐连接;将正辛醇、丙烯酸及过氧化二叔丁基通入混合器混合均匀;将硼酸的正辛醇溶液通入过滤器过滤;将混合器混合后的物料与通过过滤器过滤后的溶液输入微反应器中,反应,生成的桃醛经换热器冷却后贮存于产物贮罐中;本发明原料易得,生产成本因此降低。反应速率加快,反应效率提高,产品纯度高,产率达85%以上。