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公开(公告)号：CN109490448B
公开(公告)日：2021-07-27
申请号：CN201811284249.4
申请日：2018-10-31
IPC分类号： G01N30/04
摘要： 本发明公开了一种地高辛标准物质的制备方法，包括如下步骤：将地高辛粗品经过活性炭脱色、液液萃取、溶剂结晶，最后制备得到地高辛标准物质。采用本发明的方法可以将影响地高辛产品色泽的微量杂质进行了有效脱除，产品颜色更白；可以将地高辛和洋地黄以及羟基洋地黄毒苷等杂质进行了有效分离，使产品纯度得到了有效地提高；将双羟基洋地黄毒苷等结构类似的杂质从地高辛产品中分离出去，产品纯度达到99.5％以上。采用本发明所述的方法获得的地高辛晶体产品的含量高于99.5％(HPLC法)，可以作为标准物质用于地高辛原药质量监测以及血药浓度监测，制备方法简单。
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公开(公告)号：CN109490448A
公开(公告)日：2019-03-19
申请号：CN201811284249.4
申请日：2018-10-31
IPC分类号： G01N30/04
摘要： 本发明公开了一种地高辛标准物质的制备方法，包括如下步骤：将地高辛粗品经过活性炭脱色、液液萃取、溶剂结晶，最后制备得到地高辛标准物质。采用本发明的方法可以将影响地高辛产品色泽的微量杂质进行了有效脱除，产品颜色更白；可以将地高辛和洋地黄以及羟基洋地黄毒苷等杂质进行了有效分离，使产品纯度得到了有效地提高；将双羟基洋地黄毒苷等结构类似的杂质从地高辛产品中分离出去，产品纯度达到99.5％以上。采用本发明所述的方法获得的地高辛晶体产品的含量高于99.5％(HPLC法)，可以作为标准物质用于地高辛原药质量监测以及血药浓度监测，制备方法简单。
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公开(公告)号：CN115744961A
公开(公告)日：2023-03-07
申请号：CN202211398873.3
申请日：2022-11-09
申请人： 天津大学 , 中核核电运行管理有限公司 , 中国核电工程有限公司 , 秦山第三核电有限公司
发明人： 张旭斌 , 邹正宇 , 姚照红 , 熊小红 , 于涛 , 王政 , 尚宪和 , 李世生 , 王佳玮 , 郝鹏飞 , 郑奕 , 李昌达 , 李国兵 , 尹婷茹 , 张鹏 , 高新国 , 蔡旺锋 , 胡玉乔 , 沈沄 , 于拥军 , 吴松海
摘要： 本发明公开了一种结构可控超亲水铜基化合物材料的制备方法，包括((1)将铜或铜合金材料浸泡在去离子水中，浸泡时间约为5～30min；(2)将浸湿的铜或铜合金材料完全浸没在强碱溶液后，滴加过氧化物溶液；(3)使用计量泵将强碱和过氧化物溶液充分混合，同时进行循环反应；(4)步骤(3)循环的反应液由无色溶液迅速变为蓝黑色溶液，当转化为青灰色溶液时，向反应溶液中添加新鲜的过氧化物溶液，继续进行循环反应；(5)重复进行步骤(4)1～3次；(6)当完成步骤(5)所述操作时，将所得铜基化合物材料进行洗涤、干燥，获得具有稳定纳米薄片状结构的氧化铜超亲水材料。该方法所制备的纳米片状结构增大了氧化铜的比表面积，可应用于催化、反应和精馏等化工领域。
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公开(公告)号：CN108002995B
公开(公告)日：2021-01-26
申请号：CN201711385868.8
申请日：2017-12-20
申请人： 长成新能股份有限公司 , 天津大学
IPC分类号： C07C49/04 , C07C45/62 , C07C45/82 , C07C45/74 , C07C49/203
摘要： 本发明公开了一种丙酮两步法合成甲基异丁基酮的方法及其设备，方法包括：a、原料丙酮在催化精馏塔内缩合与脱水生成DAA和MSO，于催化精馏塔侧线采出富含MSO和水的产物；b、于催化精馏塔侧线采出含DAA物料进入DAA分解反应器，物料中DAA转化为丙酮与MSO，产物闪蒸分离得到富含丙酮的气相和富含MSO和水的液相，分别循环回塔；c、步骤a所述液相产物冷却分相，得到富含MSO的有机相和含少量有机物的水相，水相进入回收塔回收有机物；d、步骤c所述有机相加氢生成MIBK，经闪蒸回收氢气后进入MIBK精制塔，侧线采出MIBK产品。本发明丙酮全程转化率达99.0％，产品MIBK纯度可达99.5％。
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公开(公告)号：CN108126748B
公开(公告)日：2020-12-01
申请号：CN201711385881.3
申请日：2017-12-20
申请人： 长成新能股份有限公司 , 天津大学
摘要： 本发明属于催化剂领域，具体公开了一种具有规整孔道的碱性整体式催化剂及其制备方法和其在MIBK合成工艺中的应用。所述催化剂以具有规整圆形直孔道的蜂窝陶瓷为载体，以负载的阴离子交换树脂为活性成分，其中活性成分质量占比20～60％；所述蜂窝陶瓷以堇青石、莫来石、氧化铝、氧化锆中的至少一种为主要成分；所述阴离子交换树脂以苯乙烯‑二乙烯苯为骨架、经氯乙酰化后用三甲胺胺化而制得。本发明制备的碱性整体式催化剂具有在一定条件下高效催化去除DAA的作用，主要用于解决AC二步法合成MIBK工艺第一步含MSO与水的产物中DAA浓度较高导致后续液液分离时MSO与水分离不彻底的问题；其催化效率高，使用寿命长。
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公开(公告)号：CN105524022B
公开(公告)日：2018-01-02
申请号：CN201510854724.7
申请日：2015-11-27
申请人： 天津大学
IPC分类号： C07D301/12 , C07D303/04 , B01J31/38
CPC分类号： Y02P20/52
摘要： 本发明涉及一种制备环氧丙烷的方法。以甲苯为溶剂，将接触角为10～20°的钛硅分子筛加入反应器中搅拌，然后向烧杯中滴加含有硅烷化试剂的甲苯溶液，搅拌进行反应；待反应结束后离心分离，用丙酮洗涤掉分子筛表面的甲苯，然后放入烘箱中使分子筛表面的丙酮挥发掉，之后取出自然冷却至室温得到改性后的钛硅分子筛，改性好的钛硅分子筛接触角为80～100°；将双氧水和改性好的钛硅分子筛放入反应器中，向反应器中通入丙烯，加压力使丙烯液化，在搅拌下进行反应。本发明将水油两相混合形成稳定的Pickering乳液，增加了水油两相接触面积，增强了传质速率。未使用任何溶剂来均一反应体系，产物环氧丙烷易于分离。
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公开(公告)号：CN107118083A
公开(公告)日：2017-09-01
申请号：CN201710410666.8
申请日：2017-06-03
申请人： 天津大学
摘要： 本发明涉及一种用于含甲醛聚甲氧基二甲醚精制分离的装置与方法，主要包括主要包括分离系统以及淋洗冷凝循环系统。所述分离系统主要由反应单元(Ⅰ)、脱酸装置(Ⅱ)、第一常压分馏塔(Ⅲ)、第二常压分馏塔(Ⅳ)、减压蒸馏塔(Ⅸ)、减压精馏塔(Ⅹ)、脱水装置(Ⅶ)构成；所述淋洗冷凝循环系统主要装置包括第一淋洗吸收塔(Ⅴ)、第二淋洗吸收塔(Ⅵ)以及淋洗液储罐(Ⅷ)以及相关管路构成。本发明通过分离‑淋洗系统的有机结合，有效解决了在分离含醛聚甲氧基二甲醚产物过程中甲醛聚合堵塞冷凝器及管路的问题，分离产物中甲醛100％回收利用，实现了以DMM3‑6为产品的含甲醛聚甲氧基二甲醚产物的连续分离过程，节能环保。
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公开(公告)号：CN101623615B
公开(公告)日：2011-11-23
申请号：CN200910070112.3
申请日：2009-08-11
IPC分类号： B01J19/08 , C07C263/10 , C07C265/14
摘要： 本发明涉及一种套筒分布式气相光气化反应器及用于合成异氰酸酯的方法。反应器由多层套筒式分布器和管式反应器主体构成。其中分布器至少有四层平行套筒同轴排列，平齐的下端与管式反应器主体相连，而上端为高度不同的非等径圆管构成的多股流体进料通道。最外层套筒的进气管距分布器下端至少保留两倍于管式反应器主体直径的高度。有机胺、惰性组分和光气可进入各自套筒；或惰性组分与有机胺的混合物和光气分别进入两层套筒通道，如此交替循环。最外层套筒供光气使用。前者利于控制混合；后者则易于满足相近的初始流速，以减少停留时间的差异。本发明设计的反应器及操作方法能有效地控制反应速度，并抑制副反应的发生，减少反应器内壁上的结焦现象。
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