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公开(公告)号：CN104829421A
公开(公告)日：2015-08-12
申请号：CN201510251110.X
申请日：2015-05-18
IPC分类号： C07C23/46 , C07C17/38 , C07C17/383 , C07C17/389 , C07C17/392
摘要： 本发明提供一种艾氏剂标准物质的制备方法，包括：将艾氏剂初产品经过如下精制步骤：(1)真空精馏、(2)活性炭脱色、和(3)溶剂结晶步骤，最后制备得到所述艾氏剂标准物质。本发明方法步骤简单、操作安全，可以制备出99％以上高纯度的艾氏剂标准物质。
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公开(公告)号：CN109490448B
公开(公告)日：2021-07-27
申请号：CN201811284249.4
申请日：2018-10-31
IPC分类号： G01N30/04
摘要： 本发明公开了一种地高辛标准物质的制备方法，包括如下步骤：将地高辛粗品经过活性炭脱色、液液萃取、溶剂结晶，最后制备得到地高辛标准物质。采用本发明的方法可以将影响地高辛产品色泽的微量杂质进行了有效脱除，产品颜色更白；可以将地高辛和洋地黄以及羟基洋地黄毒苷等杂质进行了有效分离，使产品纯度得到了有效地提高；将双羟基洋地黄毒苷等结构类似的杂质从地高辛产品中分离出去，产品纯度达到99.5％以上。采用本发明所述的方法获得的地高辛晶体产品的含量高于99.5％(HPLC法)，可以作为标准物质用于地高辛原药质量监测以及血药浓度监测，制备方法简单。
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公开(公告)号：CN109490448A
公开(公告)日：2019-03-19
申请号：CN201811284249.4
申请日：2018-10-31
IPC分类号： G01N30/04
摘要： 本发明公开了一种地高辛标准物质的制备方法，包括如下步骤：将地高辛粗品经过活性炭脱色、液液萃取、溶剂结晶，最后制备得到地高辛标准物质。采用本发明的方法可以将影响地高辛产品色泽的微量杂质进行了有效脱除，产品颜色更白；可以将地高辛和洋地黄以及羟基洋地黄毒苷等杂质进行了有效分离，使产品纯度得到了有效地提高；将双羟基洋地黄毒苷等结构类似的杂质从地高辛产品中分离出去，产品纯度达到99.5％以上。采用本发明所述的方法获得的地高辛晶体产品的含量高于99.5％(HPLC法)，可以作为标准物质用于地高辛原药质量监测以及血药浓度监测，制备方法简单。
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公开(公告)号：CN104829421B
公开(公告)日：2017-01-18
申请号：CN201510251110.X
申请日：2015-05-18
IPC分类号： C07C23/46 , C07C17/38 , C07C17/383 , C07C17/389 , C07C17/392
摘要： 本发明提供一种艾氏剂标准物质的制备方法，包括：将艾氏剂初产品经过如下精制步骤：骤，最后制备得到所述艾氏剂标准物质。本发明方法步骤简单、操作安全，可以制备出99％以上高纯度的艾氏剂标准物质。(1)真空精馏、(2)活性炭脱色、和(3)溶剂结晶步
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公开(公告)号：CN117753408A
公开(公告)日：2024-03-26
申请号：CN202311687754.4
申请日：2023-12-11
申请人： 天津大学 , 中核核电运行管理有限公司 , 中国核电工程有限公司 , 秦山第三核电有限公司
发明人： 范晓彬 , 邹正宇 , 尚宪和 , 郝朋飞 , 吴明亮 , 王政 , 李世生 , 张旭斌 , 熊小红 , 殷亭茹 , 李昌达 , 郑奕 , 张鹏 , 郑亚娟 , 李国兵 , 高新国 , 胡玉乔 , 沈沄 , 王本龙 , 蔡旺锋 , 于拥军
摘要： 本发明涉及一种用于氢同位素催化交换的铂基催化剂的制备方法；本发明的氧化石墨烯，其上有丰富的含氧官能团，可以为后续亲水基团和疏水基团的定向修饰提供了基础；石墨烯载体为二维载体，可以尽可能的减少由孔道导致的反应物扩散带来的影响；基于氧化石墨烯的优势，利用氨基化和硅烷化反应在石墨烯表面引入亲水性的氨基和疏水性的双十八烷基胺六氟丁酯；通过优化亲水基团和疏水基团的比例来构造具有不同润湿性的双修饰石墨烯载体，并利用液相光还原法制备铂催化剂；以液相催化脱氘作为模型反应对双修饰石墨烯负载铂基催化剂进行性能评价，该催化剂在适宜的条件下表现出较高的本征活性、平衡交换效率和TOF(转换频率)。
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公开(公告)号：CN103028343B
公开(公告)日：2015-07-29
申请号：CN201210549392.8
申请日：2012-12-18
申请人： 天津大学
摘要： 本发明公开了一种球粒状二水氯化钙的生产方法，步骤：将65%～72%的氯化钙水溶液经雾化喷嘴进入多造粒单元流化床造粒器中；晶种颗粒进入流化床造粒器中；雾化气加热后经雾化喷嘴进入流化床造粒器中并将氯化钙水溶液雾化涂敷到晶种颗粒表面；流化气加热通入流化床造粒器中，使经雾化后涂敷在晶种颗粒表面的氯化钙水溶液迅速干燥、结晶；颗粒依次通过多个造粒单元时粒度不断长大，从流化床出料口连续排出；本发明使用高浓度氯化钙溶液，在流化床造粒器内脱水量少，使用流化气的温度较低，使流化床单位面积生产强度大。较低的雾化气气速，雾炬穿透力低，可以使用较低的流化床床层，降低了流化气床层阻力，使能耗、电耗、装置投资均大幅降低。
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公开(公告)号：CN102070562B
公开(公告)日：2012-07-25
申请号：CN201010598450.7
申请日：2010-12-21
申请人： 天津大学 , 天津市科迈化工有限公司
IPC分类号： C07D277/72
摘要： 本发明公开了一种2-巯基苯并噻唑的制备方法，步骤为：将二硫化碳、苯胺和硫磺加入反应釜中；加热，当反应压为6.8MPa～9.5MPa，终止反应，得粗产品熔体，压入到装有二硫化碳的结晶器中，控制结晶初始温度，降温，当结晶器内物料温度降至70℃～100℃时开始排出硫化氢，硫化氢排出时间控制在20～60min，冷却至15℃～20℃，过滤，得滤饼和二硫化碳母液，所述滤饼用相当于滤饼质量1～3倍的二硫化碳洗涤2～5次，干燥，即可得到质量百分含量大于98％的2-巯基苯并噻唑；本发明的方法，无“废水”、“废气”排放，大幅度减少沥青状废物的产生。结晶母液的循环实现中间产物的回收利用，工艺总收率提高到94％以上。
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公开(公告)号：CN102078259A
公开(公告)日：2011-06-01
申请号：CN201010611844.1
申请日：2010-12-29
申请人： 天津大学
IPC分类号： A61J3/06
摘要： 本发明公开了一种制备均匀滴丸的设备及方法，该设备包括熔化罐2、进料管路5、流量传感器7、喷头15、振动装置、冷却柱16及滴丸收集器18，熔化罐2通过进料管路5依次与阀门6、流量传感器7和喷头15连接，振动装置包括信号发生器9、功率放大器10和激振器11，信号发生器9依次与功率放大器10和激振器11电连接，激振器11通过连杆14与喷头15连接，冷却柱16安装在喷头15的正下方，冷却柱16内设置有冷却液17，在冷却柱16内的底部设置有滴丸收集器18。用本发明的设备生产的滴丸产品圆整性及均匀性好，可降低废品率，提高产品质量，且制备产品的粒度及重量可通过改变振动频率、流速等条件在线调节。
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